Resumo em Português:

Resumo A incorporação de estanho na zeólita ZSM-12 de alta sílica foi avaliada utilizando diferentes concentrações de estanho e diferentes agentes direcionadores de estrutura (ADS), a fim de ser utilizada na reação de isomerização da glicose para frutose. A síntese com hidróxido de tetraetilamônio como ADS formou a estrutura da zeólita ZSM-12 de alta sílica, entretanto, neste sistema, a adição de Sn impediu a formação da zeólita ZSM-12. Portanto, o brometo de tetraetilamônio foi utilizado como ADS, mas as sínteses com e sem a incorporação de Sn não produziram a zeólita ZSM-12. Em seguida, o cloreto de metiltrietilamônio foi utilizado como ADS e a estrutura ZSM-12 de alta sílica foi formada apenas com a incorporação de estanho. As amostras com estrutura ZSM-12 e diferentes concentrações de estanho foram avaliadas na reação de conversão de glicose em frutose. Verificou-se que a amostra com menor teor de estanho (Sn/Si=0,005) obteve a maior conversão de glicose e o maior rendimento de frutose.

Resumo em Inglês:

Abstract Tin incorporation in high-silica ZSM-12 zeolite was evaluated using different concentrations of tin and different structure-directing agents (SDA), in order to be used in the glucose isomerization reaction in fructose. The tetraethylammonium hydroxide SDA successfully formed the structure of the high silica zeolite ZSM-12; however, in this system, the addition of Sn prevented the formation of the ZSM-12 zeolite. Therefore, tetraethylammonium bromide was used as SDA, but the syntheses of high-silica ZSM-12 zeolite without and with tin incorporation were not effective. Then methyltriethylammonium chloride was used as SDA, and the high-silica ZSM-12 structure was formed only with the incorporation of tin. The samples with ZSM-12 structure and different concentrations of tin were evaluated in reaction of glucose conversion to fructose. It was found that the sample with the lowest tin content (Sn/Si=0.005) achieved the highest glucose conversion and the highest fructose yield.

Resumo em Português:

Resumo Existem estudos analisando os parâmetros de resistência de alvenaria estrutural, porém poucos são realizados avaliando a interferência da argamassa nos parâmetros de deformabilidade. O objetivo deste estudo foi verificar teorias de elasticidade (modelo linear de Hooke e modelos não lineares de Ghosh, de Duffing e de Martin, Roth e Stiehler) aplicados a alvenaria estrutural. Foram confeccionados blocos cerâmicos prensados e queimados a 890 ºC e argamassas na proporção 1:1:5:0,5:2 de cimento: cal hidratada: areia: cola PVA: água. Os materiais foram ensaiados à compressão individualmente e em prismas com e sem a utilização das argamassas. Os resultados obtidos com a análise linear elástica mostraram-se incoerentes uma vez que o módulo de deformabilidade obtido para os prismas com argamassa foi maior do que os sem argamassa. Realizando a análise pelas teorias não lineares, verificou-se que os resultados obtidos foram mais coerentes, principalmente pela teoria de Duffing, que utiliza um parâmetro para rigidez e outro para amortecimento do material.

Resumo em Inglês:

Abstract There are studies analyzing the parameters of structural masonry strength, however few are performed evaluating the interference of the mortar in the deformability parameters. The objective of this study was to verify the theories of elasticity (Hooke’s linear model and nonlinear models by Ghosh, Duffing, and Martin, Roth, and Stiehler) applied to structural masonry. Ceramic blocks were pressed and fired at 890 ºC and mortars prepared with the proportion 1:1:5:0.5:2 of cement: hydrated lime: sand: PVA binder: water. The materials were tested in compression individually and in prisms with and without the use of mortars. The results obtained with the linear elastic analysis were incoherent since the deformability modulus obtained for the mortar prisms was higher than those without mortar. Performing the analysis by nonlinear theories, it was found that the results obtained were more coherent, mainly by Duffing’s theory that uses one parameter for stiffness and another for damping of the material.

Resumo em Português:

Resumo Os testes convencionais de resistência à flexão de materiais restauradores negligenciam o efeito de variáveis essenciais que podem afetar seu comportamento mecânico. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da cimentação no comportamento mecânico de uma resina nanocerâmica. Foram avaliadas uma resina nanocerâmica (LU) e uma vitrocerâmica reforçada por leucita (IE). Foram produzidos corpos de prova (CP) não cimentados dos materiais e submetidos ao teste de resistência à flexão biaxial (σf, n=30). CPs cimentados foram constituídos pelo material restaurador cimentado adesivamente a um substrato análogo à dentina. Os CPs cimentados foram submetidos ao teste de carga compressiva monotônica (Lf, n=20). A microdureza Vickers (HV) e o parâmetro de translucidez (TP) dos materiais foram caracterizados. Os dados foram analisados pelo teste t (σf e TP), teste de Mann-Whitney (Lf e HV) e análise de Weibull (σf e Lf, α=0.05). A LU não cimentada apresentou σf e módulo de Weibull (m) superiores a IE. Quando cimentada ao substrato, a LU apresentou maior Lf que a IE; no entanto, o valor de m foi semelhante entre os grupos. A LU apresentou menor HV que a IE e maiores valores de TP. Concluiu-se que a cimentação influenciou o comportamento mecânico e modo de falha da resina nanocerâmica.

Resumo em Inglês:

Abstract Conventional flexural strength tests of restorative materials neglect the effect of essential variables that can affect their mechanical behavior. The purpose of this study was to evaluate the effect of cementation on the mechanical behavior of a nanoceramic resin. A nanoceramic resin (LU) and a leucite-reinforced glass-ceramic (IE) were evaluated. Non-cemented specimens of the materials were produced and subjected to biaxial flexural strength test (σf, n=30). Cemented specimens were constituted of the restorative material bonded with resin cement onto a dentin analog substrate. Cemented specimens were subjected to the monotonic compressive load test (Lf, n=20). Vickers microhardness (HV) and translucency parameter (TP) of the materials were characterized. Data were analyzed using t-test (σf and TP), Mann-Whitney test (Lf and HV), and Weibull analysis (σf and Lf, α=0.05). Non-cemented LU showed higher σf and Weibull modulus (m) than IE. When cemented to the substrate, LU showed higher Lf than IE; however, the m-value was similar among groups. LU showed lower HV than IE and higher TP values. Cementation influenced the mechanical behavior and failure mode of the nanoceramic resin.

Resumo em Português:

Resumo Este estudo descreve a formação de novas ligações C-C através da reação de alilação de diferentes aldeídos promovida pela zeólita beta. Este método ecologicamente amigável foi caracterizado por sua eficiência, versatilidade e quimiosseletividade, na formação de diferentes álcoois homoalílicos. Os álcoois homoalílicos foram obtidos em bons rendimentos (80% a 96%), tempos reacionais curtos (30 a 75 min) em temperatura ambiente e sem a necessidade de purificações adicionais. Além disso, foi utilizada água como cossolvente garantindo ao método um desenvolvimento no âmbito da química verde. Adicionalmente, constatou-se que a zeólita beta pode ser reutilizada por até um ciclo reacional sem perda de sua eficiência.

Resumo em Inglês:

Abstract This study describes the formation of new C-C bonds through the allylation reaction of different aldehydes promoted by beta zeolite. This environmentally friendly method was characterized by its efficiency, versatility, and chemoselectivity in the formation of different homoallylic alcohols. Homoallylic alcohols were obtained in good yields (80% to 96%), short reaction times (30 to 75 min) at room temperature, and without the need for additional purifications. In addition, water was used as a co-solvent, ensuring the method a development in the field of green chemistry. Moreover, it was found that the zeolite beta can be reused for up to one reaction cycle without loss of its efficiency.

Resumo em Português:

Resumo Fertilizantes de vidro nos sistemas de fosfato foram fundidos a 900-950 °C por 1 h. Foi realizado estudo de lixiviação desses vidros com um período máximo de 300 h, em condição de destilação Soxhlet com água destilada. A perda de massa e as taxas de lixiviação das amostras de fertilizantes de vidro foram calculadas a partir de medições da área superficial de BET, que foram na faixa de 6,3.10-3 a 2,3.10-3 g.m-2.h-1 a 90 °C. O efeito de diferentes íons modificadores, como Na+, Fe3+, Mg2+, Ca2+ e K+, nas redes de fosfato na fusão e no tempo de fusão foi evidente. A determinação do pH variando de 4,80 a 7,50 da solução de lixiviado à temperatura ambiente, em diferentes intervalos de tempo, mostrou variações interessantes e regulares. O estudo de lixiviação desses vidros na condição de Soxhlet mostrou que Ca2+, Mg2+ e K+ são bons candidatos como modificadores para uma lixiviação mais rápida. Os resultados foram corroborados em termos de tamanho iônico, raio iônico e, portanto, potencial iônico dos íons modificadores incorporados na estrutura do vidro. A aplicação de fertilizantes vítreos foi realizada na planta de arroz.

Resumo em Inglês:

Abstract Glass fertilizers in the phosphate systems were melted at 900-950 °C with a soaking period of 1 h. Leaching study of these glasses with a maximum time period of 300 h was conducted under Soxhlet distillation condition with distilled water. Weight loss and the leach rates of the glass fertilizer samples were calculated from BET surface area measurements. They were in the range of 6.3x10-3 to 2.3x10-3 g.m-2.h-1 at 90 °C. The effect of different modifier ions like Na+, Fe3+, Mg2+, Ca2+, and K+ in the basic phosphate networks on melting and time of melting has been found to be evident. The pH determination ranging from 4.80 up to 7.50 of the leachate solution at ambient temperature under varying time intervals showed interesting and regular variations. The leaching study of such glasses under Soxhlet condition showed Ca2+, Mg2+, and K+ to be good candidates as modifier towards faster leaching. The findings have been corroborated in terms of ionic size, ionic radius, and hence the ionic potential of the modifier ions incorporated into the glass structure. The application of glass fertilizers was made on kharif paddy.

Resumo em Português:

Resumo Neste estudo, a casca de arroz foi utilizada para a síntese de SiC. A produção do SiC foi realizada em duas etapas, sendo a primeira etapa a carbonização da casca de arroz sob vácuo, variando-se a temperatura de 270 a 650 °C, e a segunda etapa a pirólise da casca carbonizada, nas temperaturas de 1300 a 1800 °C e isotermas de 120 min. A casca de arroz foi caracterizada por fluorescência de raios X e os produtos da reação foram caracterizados por difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A influência da temperatura de pirólise foi demonstrada. A formação do SiC ocorreu nas amostras tratadas a partir de 1600 °C; em temperaturas inferiores observou-se a formação secundária de cristobalita, tridimita e quartzo. Neste estudo, foi possível calcular o rendimento da produção do SiC em função da temperatura de pirólise da casca de arroz carbonizada.

Resumo em Inglês:

Abstract This is a study about the synthesis of SiC from rice husk. The SiC production was carried out in two stages, the first one being the rice husk carbonization under vacuum, at the temperature range from 270 to 650 °C, and the second stage was the pyrolysis of the carbonized rice husk, at the temperature range from 1300 to 1800 °C and 120 min isotherms. The rice husk was characterized by X-ray fluorescence, and the reaction products were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The temperature influence on pyrolysis was demonstrated. SiC formation occurred in samples treated over 1600 °C, while at lower temperatures, it was possible to observe the secondary formation of cristobalite, tridymite, and quartz. In this study, it was possible to calculate the yield of SiC production as a function of the pyrolysis temperature of the carbonized rice husk.

Resumo em Português:

Resumo Matriz semicondutora de ZnO, dopada com Eu nas concentrações de 0,05 e 0,10 mols, foi sintetizada por reação de combustão utilizando nitrato de zinco, nitrato de európio e ureia como combustível. No intuito de analisar o efeito da concentração de európio e da sinterização na estrutura, band gap, propriedades magnéticas e morfológicas do ZnO, as amostras foram sinterizadas a 1100 °C por 30 min e analisadas antes e após sinterização por difração de raios X, espectroscopia na região do ultravioleta e visível, magnetometria de amostra vibrante e microscopia eletrônica de varredura. A partir dos resultados obtidos, constatou-se que houve formação da fase semicondutora ZnO e também de uma segunda fase (Eu2O3). Observou-se que as amostras antes e após a sinterização apresentaram valores de band gap dentro da faixa dos semicondutores e ferromagnetismo à temperatura ambiente.

Resumo em Inglês:

Abstract Eu-doped semiconductor matrix of ZnO at concentrations of 0.05 and 0.10 mols was synthesized by combustion reaction, using zinc nitrate, europium nitrate, and urea as fuel. In order to analyze the effect of europium concentration and sintering on the structure, band gap, magnetic and morphological properties of ZnO, the samples were sintered at 1100 °C for 30 min and analyzed before and after sintering via X-ray diffraction, ultraviolet and visible spectroscopy, vibrant sample magnetometry, and scanning electron microscopy. From the results obtained, it was found that there was the formation of the semiconductor phase ZnO and also a second-phase (Eu2O3). It was observed that the samples before and after sintering presented band gap values within the semiconductor range and ferromagnetism at room temperature.

Resumo em Português:

Resumo A eficiência da sílica mesoporosa sintetizada e calcinada, utilizando argila como fonte de sílica, foi investigada quanto à sua capacidade de adsorver o corante reativo azul BF-5G. Os materiais foram caracterizados por difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X por dispersão de energia (FRX-ED) e espectroscopia na região do infravermelho. A cinética e as isotermas de adsorção também foram estudadas. Os resultados de DRX e FRX-ED mostraram que a argila Chocolate é rica em SiO2 (69,4%) e possui uma grande quantidade de outros óxidos, que podem ser eliminados pela lixiviação ácida. De acordo com os resultados de caracterização, a síntese do MCM-41 foi eficaz e produziu um material altamente ordenado. O estudo cinético mostrou que a adsorção correspondeu predominantemente ao modelo de pseudossegunda ordem. O equilíbrio da adsorção foi atingido após 3 h e os dados foram melhor adaptados ao modelo de Freundlich. Além disso, ambas as amostras obtiveram resultados satisfatórios de adsorção, sendo potenciais adsorventes com custo reduzido devido ao uso de uma fonte alternativa de sílica (argila Chocolate).

Resumo em Inglês:

Abstract The efficiency of as-synthesized and calcined mesoporous silica, using clay as a silica source, to remove the reactive blue BF-5G dye was investigated. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD) analysis, energy-dispersive X-ray fluorescence (ED-XRF), and Fourier-transform infrared spectroscopy. The kinetic and adsorption isotherms were also studied. The XRD and ED-XRF results showed that the Chocolate clay is rich in SiO2 (69.4%) and has a large amount of other oxides, which can be eliminated by acid leaching. According to the characterization results, the MCM-41 synthesis was effective and produced a highly-ordered material. The kinetic study showed the adsorption corresponded predominantly to the pseudo-second order model. Adsorption equilibrium was reached after 3 h, and the data were better fitted to the Freundlich model. Furthermore, both samples obtained satisfactory removal results, being potential adsorbents having reduced cost due to the use of an alternative silica source.

Resumo em Português:

Resumo Biomateriais compósitos têm ganhado notoriedade nas últimas décadas, devido à capacidade de combinar propriedades desejáveis de cada material. Assim, associar a bioatividade da wollastonita (W) com a biodegradabilidade do fosfato tricálcico (TCP) torna-se promissor para o reparo ósseo. Deste modo, este trabalho investigou, por meio de revisão sistemática e metanálise, estudos in vivo que avaliaram histomorfometricamente o reparo ósseo após implantação de compósitos de W/TCP. As buscas foram realizadas nas bases de dados PubMed/MEDLINE, LILACS/BIREME/Biblioteca Virtual em Saúde (BVS) e Scientific Electronic Library Online (SciELO). Dos 312 estudos encontrados, 6 foram incluídos. Na comparação dos dados considerou-se o percentual de neoformação óssea (NB). Compósitos com maior percentual de W e/ou no formato de arcabouços apresentaram maior NB. Estes resultados sugerem que a associação destes dois materiais bem como o formato de arcabouço poroso foram determinantes na NB, o que tornam estes novos compósitos profícuos para o uso clínico.

Resumo em Inglês:

Abstract Composite biomaterials have gained notoriety in recent decades due to the ability to combine desirable properties of each material. Thus, associating bioactivity of wollastonite (W) with biodegradability of tricalcium phosphate (TCP) becomes promising for bone repair. Therefore, this study investigated, through systematic review and meta-analysis, in vivo studies that evaluated histomorphometrically the bone repair after implantation of W/TCP composites. The searches were performed in the PubMed/MEDLINE, LILACS/BIREME/Virtual Health Library (VHL), and Scientific Electronic Library Online (SciELO) databases. A total of 312 studies were identified in the databases, of which 6 were included. In data comparison, it was considered the percentage of neoformed bone (NB). Composites with a higher percentage of W and/or in the scaffold format presented higher NB. These results suggested that the association of these two materials, as well as the porous scaffold format, was determinant on NB, which makes these new composites potential for clinical use.

Resumo em Português:

Resumo O efeito da dopagem com cobre nas propriedades estruturais, elétricas e óticas de filmes de óxido de zinco foi avaliado. Filmes dopados com cobre (ZnO:Cu) foram depositados com sucesso em um substrato de vidro por spray-pirólise com concentração de dopante de 0, 2,5 e 7,5 %at (ZnO, ZC2.5, ZC7.5). Todos os filmes foram policristalinos, com fase wurtzita hexagonal do ZnO. Os filmes apresentaram cristalitos nanoestruturados de 36,7 a 38,2 nm. A dopagem de cobre aumentou a condutividade elétrica dos filmes de ZnO; essa mudança foi proporcional ao teor de dopante. Os filmes apresentaram elevada transmitância ótica de 70-80% na região do espectro de luz visível. O gap ótico decresceu com a dopagem com Cu. Para todos os filmes o espectro de fotoluminescência apresentou emissão ultravioleta intensa e uma emissão azul mais fraca. As emissões se deslocaram para menores comprimentos de onda para maiores concentrações de dopante. ZC7.5 apresentou as propriedades mais promissoras para aplicações como óxido condutor transparente: transmitância ótica e fotoluminescência UV intensas, além da menor resistividade elétrica.

Resumo em Inglês:

Abstract The effect of copper doping on structural, electrical, and optical properties of zinc oxide films was evaluated. Copper-doped films (ZnO:Cu) were successfully deposited on a glass substrate by spray pyrolysis at doping levels of 0, 2.5, and 7.5 at% (ZnO, ZC2.5, ZC7.5). All films were polycrystalline, single-phase with ZnO hexagonal wurtzite structure. The films presented nanostructured crystallites, from 36.7 to 38.2 nm. Cu doping increased the electrical conductivity of the ZnO films; this change was proportional to the Cu concentration. The films presented high optical transmittance of 70-80% in the visible wavelength. The energy gap decreased upon Cu doping. The photoluminescence spectrum of all films displayed an intense ultraviolet emission and a weaker blue emission. The emissions shifted to lower wavelengths with increasing dopant concentrations. ZC7.5 presented the most promising properties for an application as transparent conducting oxide: intense optical transmittance and UV photoluminescence, also the lowest electrical resistivity.

Resumo em Português:

Resumo A condutividade elétrica de filme fino de tantalato de lítio sobre substrato de silício foi estudada. A estrutura de filme foi preparada por pulverização por magnétron RF. Em geral as características de corrente-tensão foram assimétricas e similares às de um diodo. As características de corrente-tensão tiveram várias seções associadas a vários mecanismos de transporte de portadores de corrente. O principal mecanismo de condutividade foi relacionado à corrente limitada por carga espacial. As características de corrente-tensão mostraram que havia incompatibilidade entre as conduções avante e a ré. Uma das razões para esse comportamento é um acúmulo de carga espacial devido aos portadores de carga que foram injetados no eletrodo e não relaxaram.

Resumo em Inglês:

Abstract The electrical conductivity of lithium tantalate thin film on the silicon substrate was studied. The film structure was prepared by RF magnetron sputtering. In general, the current-voltage characteristics were asymmetric and similar to that of a diode. The current-voltage characteristics had several sections associated with various transport mechanisms of current carriers. The main conductivity mechanism was related to the space-charge-limited current. The current-voltage characteristics showed that there was a mismatch between the forward and backward runs. One of the reasons for such behavior is a space charge accumulation due to charge carriers which were injected from the electrode and did not relax.

Resumo em Português:

Resumo Os produtores de calcário e cal inadvertidamente geram uma quantidade considerável de material fino durante o processamento, tornando-se um grande passivo ambiental. Quanto ao processo de calcinação, a indústria ressente-se de dados experimentais da lei de Arrhenius, como fator de frequência aparente e energia de ativação, referentes aos calcários brasileiros. O conhecimento desses parâmetros termocinéticos pode diminuir o consumo energético durante o processo de calcinação industrial, além de permitir o uso de finos de calcário em outras aplicações industriais. Este trabalho teve como objetivo caracterizar três calcários brasileiros, concentrando-se em sua calcinação em escala laboratorial, usando método quase isotérmico e dinâmico (termogravimétrico) para estimar seus parâmetros cinéticos. O método dinâmico permitiu estimar a energia de ativação de cada calcário através das regiões de alta taxa de calcinação. Porém, os parâmetros cinéticos estimados pelo método quase isotérmico resultaram em valores mais baixos, indicando a necessidade de controlar a atmosfera do reator.

Resumo em Inglês:

Abstract Limestone and lime producers inadvertently generate a considerable amount of fine material during their processing, consequently becoming a great environmental liability. As far as the industrial calcination process is concerned, there is still a need for an experimental survey on Arrhenius law parameters, as apparent frequency factor and activation energy, referring to Brazilian limestones. The knowledge of these thermokinetic parameters may contribute to energy saving during the industrial calcination process, as well as for allowing the use of limestone fines in other industrial applications. This study aimed to characterize three Brazilian limestones by focusing on their laboratory-scale calcination using both quasi-isothermal and non-isothermal methods to estimate their kinetic parameters. The non-isothermal method (by thermogravimetric analyses) allowed estimating the activation energy for each limestone through the high calcination rate ranges. However, the kinetic parameters estimated by the quasi-isothermal method turned out in lower values, indicating the need to control the reactor atmosphere.

Resumo em Português:

Resumo Pó precursor de mulita microfina de alta pureza de composição estequiométrica, 3Al2O3.2SiO2, foi sintetizado por rota sol-gel usando isopropóxido de alumínio e tetraetoxissilano. O pó precursor de mulita foi caracterizado por área de superfície BET, distribuição de tamanho de partícula, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, termogravimetria-análise térmica diferencial (TG-ATD), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de raios X por dispersão de energia. A análise de fase do pó precursor e amostras calcinadas em diferentes temperaturas foi realizada por DRX. A cinética de cristalização não isotérmica do precursor de mulita foi estudada por TG-ATD em ar estático usando taxas de aquecimento de 5,0, 7,5, 10,0, 12,5 e 15 K.min-1. A morfologia dos grãos foi estudada por MEV. Os resultados mostraram que o pó precursor sintetizado de mulita possuía homogeneidade dos componentes Al e Si e o pó precursor amorfo foi convertido em cristal de mulita monofásico quando tratado termicamente a 970 °C. Com base nas equações de Flynn-Wall-Ozawa e Kissinger, a energia de ativação associada à cristalização da mulita foi determinada como 1189,8 e 1189,0 kJ.mol-1, respectivamente.

Resumo em Inglês:

Abstract High-purity microfine mullite precursor powder of stoichiometric chemical composition, 3Al2O3.2SiO2, was synthesized through the sol-gel route using aluminum isopropoxide and tetraethyl orthosilicate. The derived mullite precursor powder was characterized by BET surface area, particle size distribution, Fourier-transform infrared spectroscopy, thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy-dispersive X-ray spectroscopy. Phase analysis of the precursor powder and calcined samples at different temperatures was done by XRD. Non-isothermal crystallization kinetics of mullite precursor was studied by TG-DTA in static air using heating rates of 5.0, 7.5, 10.0, 12.5, and 15 K.min-1. Grain morphology was studied by SEM. The results showed that synthesized mullite precursor powder possessed homogeneity of Al and Si components, and the amorphous precursor powder was converted to monophasic mullite crystal when heat-treated at 970 °C. Based on Flynn-Wall-Ozawa and Kissinger equations, the activation energy associated with the crystallization of mullite was determined to be 1189.8 and 1189.0 kJ.mol-1, respectively.

Resumo em Português:

Resumo A substituição de matéria-prima argilosa por resíduos industriais é uma alternativa para redução da exploração do mineral e do impacto ambiental. Nesse trabalho, o dregs (resíduo inorgânico rico em carbonato de cálcio) gerado na fabricação de celulose, foi adicionado a uma argila caulinítica nos teores de 10%, 20%, 30% e 40% (em massa). Os corpos de prova (CPs) prensados foram sinterizados em 850, 950 e 1050 °C com patamar de 180 min e em 850 e 950 °C com patamar de 300 min, visando avaliar a influência do ciclo de queima nas propriedades dos CPs. Em seguida, foram medidas as propriedades físico-mecânicas e avaliado o desenvolvimento de eflorescência, além da realização de análises por MEV e DRX após imersão dos CPs em água. Apesar da obtenção de valores satisfatórios nas propriedades físico-mecânicas após sinterização com patamar de 180 min, a presença de CaCO3 não reagido tornou necessário patamar de 300 min em 950 °C para aplicação do dregs em teores de até 20% em massa.

Resumo em Inglês:

Abstract The replacement of clayey raw material by industrial wastes is an alternative to reduce mineral exploration and environmental impact. In this study, dregs (inorganic waste rich in calcium carbonate generated by the cellulose pulp production) was added to a kaolinitic clay in the contents of 10, 20, 30, and 40 wt%. The specimens prepared by uniaxial pressing were sintered at 850, 950, and 1050 °C with a holding time of 180 min, and at 850 and 950 °C with a holding time of 300 min, aiming to evaluate the influence of firing cycle on the properties of specimens. Then, physical-mechanical properties were measured, and efflorescence development was evaluated, besides the SEM and XRD analysis of specimens after water immersion. Even though satisfactory physical-mechanical properties were achieved after sintering with 180 min holding time, the presence of unreacted CaCO3 made necessary the sintering at 950 °C and holding time of 300 min to use up to 20 wt% dregs.

Resumo em Português:

Resumo Falsa pega é a denominação dada ao enrijecimento prematuro anormal do cimento em poucos minutos após a adição de água. Alguns fatores podem ocasionar falsa pega no cimento Portland CPI-S-32, por exemplo, concentração de álcalis no cimento, formação de alita (C3S) com baixa reatividade e temperatura e tempo de armazenamento do cimento nos silos. O aumento da temperatura causa a desidratação do sulfato de cálcio di-hidratado formando o hemi-hidrato (CaSO4.0,5H2O) ou anidrita (CaSO4), que causa a falsa pega. Assim, neste trabalho foi avaliada a influência da temperatura de armazenamento do clínquer (100, 105, 110, 120 e 130 °C) combinada com o tempo de armazenamento do cimento (30, 60 e 120 min) no comportamento de falsa pega do CPI-S-32. Foi verificado que temperatura de armazenamento acima de 110 °C e tempo de armazenamento acima de 60 min são condições que favorecem a falsa pega do cimento CPI-S-32. Análises físico-químicas, TG/DTG, FRX e DRX foram utilizadas como análises complementares aos ensaios de falsa pega do CPI-S-32.

Resumo em Inglês:

Abstract The false setting is when cement stiffens prematurely in a few minutes after adding water. Some variables could cause false setting in CPI-S-32 Portland cement, for example, alkali concentration in the cement, the formation of alite (C3S) with low reactivity, and cement storage temperature and time in silos. Temperature increases cause calcium sulfate dihydrate to dehydrate, forming hemihydrate (CaSO4.0.5H2O) or anhydrite (CaSO4), which causes the false setting. In this study, the influence of cement storage temperature (100, 105, 110, 120, and 130 °C) combined with the cement storage time (30, 60, and 120 min) in a silo was studied regarding the CPI-S-32 false setting behavior. It was verified that temperatures above 110 °C and storage time above 60 min are conditions that favor the false setting of CPI-S-32 cement. Physicochemical analysis, TG/DTG, XRF, and XRD were applied as complementary analyzes for the false setting assays of CPI-S-32.

Resumo em Português:

Resumo As estruturas de concreto devem ser dimensionadas para garantir estabilidade ao longo da vida útil. Além disso, existem critérios que devem ser seguidos para a verificação da segurança contra incêndio. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da substituição parcial e integral do cimento CPII-Z32 pelo cimento refratário em composições de concreto relacionadas às propriedades residuais após exposição a diferentes níveis de temperatura. Para os testes, amostras cilíndricas foram moldadas com percentuais de substituição de cimento de 0% (referência), 50% e 100% e expostas em 450 e 900 °C sem carga. Os resultados dos testes mostraram alteração na cor dos corpos de prova e ainda redução da resistência mecânica com o aumento da temperatura. O incremento no percentual de cimento refratário resultou em menor condução de calor para o concreto fabricado com este material.

Resumo em Inglês:

Abstract Concrete structures must be sized to ensure stability over their lifetime. Moreover, there are criteria that must be followed for fire safety verification. Given this context, this study aimed to evaluate the influence of the partial and integral replacement of CPII-Z32 cement by a refractory cement in concrete compositions related to the residual properties after exposure to different temperature levels. For the tests, cylindrical specimens were molded with cement replacement percentages of 0% (reference), 50%, and 100%, and exposed at 450 °C and 900 °C without load. The results showed a change in the color of the specimens and a reduction of the mechanical strength with increasing temperature. The increase in the percentage of refractory cement resulted in lower heat conduction for the concrete made with this material.

Resumo em Português:

Resumo Hidroxiapatita bioativa (HAp) foi sintetizada usando um método simples de precipitação química e tratamento térmico a partir de conchas de caracol (Achatina achatina) e uma solução contendo fosfato. De acordo com os padrões de difração de raios X obtidos, o tratamento térmico causou orientação cristalográfica preferencial ao longo do eixo c da HAp e, assim, afetou a mineralização e bioatividade do material in vitro usando fluido corporal simulado (SBF) por 7 e 21 dias. Após 21 dias de imersão, concentrações minerais de cálcio e fosfato no SBF diminuíram 66% e 83%, respectivamente. Isso correspondeu a uma transformação de uma fase de apatita amorfa pobre em cálcio (fosfato de cálcio) em uma apatita cristalina reabsorvível, indicada por micrografias de microscopia eletrônica de varredura. O tamanho do cristalito (~15 nm), parâmetros de rede, propriedades físico-químicas e as características morfológicas do material foram típicos da apatita do esmalte humano e, portanto, podem ser considerados ideais para uso em reparos de dentes e revestimentos de superfícies de implantes.

Resumo em Inglês:

Abstract Bioactive hydroxyapatite (HAp) material was synthesized using a simple wet chemical precipitation and heat-treatment method from snail (Achatina achatina) shells and a phosphate-containing solution. According to X-ray diffraction patterns obtained, the heat-treatment caused a crystallographic preferred orientation along the HAp c-axis and thus, affected the material mineralization and bioactivity modeled in vitro using simulated body fluid (SBF) for 7 and 21 days. After 21 days of immersion, calcium and phosphate mineral concentrations in SBF decreased by 66% and 83%, respectively. This corresponded to a transformation from a poor calcium amorphous apatite phase (calcium phosphate) to a resorbing crystalline calcium apatite indicated by scanning electron microscopy micrographs. The material crystallite size (~15 nm), lattice parameters, physicochemical properties, and morphological characteristics were all typical of the human enamel apatite and, therefore, could be considered ideal for use in tooth repairs and implant surface coatings.

Resumo em Português:

Resumo No âmbito de um estudo tecnológico da produção de cerâmica de Porunthal, distrito de Dindigul, em Tamil Nadu, Índia, a composição química e mineralogia de 7 cerâmicas de diferentes variedades deste sítio arqueológico foram estudadas usando espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica-termogravimetria derivada (TGA-DTG) e microscopia eletrônica de varredura acoplada com espectrômetro por dispersão de energia (MEV-EDS). Os dados analíticos obtidos de várias análises foram utilizados para determinar as transformações minerais durante a queima, como quartzo, feldspato e óxidos de ferro (hematita e magnetita), temperatura de queima e condições de queima. Os resultados de todas as técnicas confirmaram que todas as amostras foram fabricadas pelos artesãos localmente com as mesmas matérias-primas e também foram queimadas na mesma temperatura.

Resumo em Inglês:

Abstract Within the framework of a technological study of pottery production of Porunthal, Dindigul district of Tamil Nadu, India, the chemical composition and mineralogy of the 7 potteries of different varieties from that archaeological site were studied using Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis-derivative thermogravimetry (TGA-DTG), and scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectrometer (SEM-EDS). The analytical data obtained from several analyses were used to determine the mineral transformations during firing, such as quartz, feldspar, and iron oxides (hematite and magnetite), firing temperature, and firing conditions. The results of all the techniques confirmed that all the samples were manufactured by the artisans locally with the same raw materials and also were fired at the same temperature.