Um procedimento analítico limpo baseado em extração em ponto nuvem é descrito para a determinação de cobre e ferro em materiais vegetais. Após a digestão da amostra em frascos fechados em forno de microondas, empregando mistura oxidante diluída (HNO3 + H2O2), os íons metálicos foram simultaneamente extraídos como complexos hidrofóbicos formados com 1,2-tiazolilazo-2-naftol (TAN) usando Triton X-114 como agente extrator. Íons cobre e ferro foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) e ferro também por espectrofotometria de absorção molecular UV-Vis. Nas medidas por FAAS, os limites de detecção (99,7% de confiança) foram estimados em 1 e 10 μg L-1 para cobre e ferro, respectivamente. Respostas lineares para ambos os analitos foram observadas no intervalo de 25-200 μg L-1. O fator de enriquecimento foi estimado em 30, com extração quantitativa dos complexos avaliada por medidas na solução sobrenadante remanescente após extração. Para a determinação de ferro por espectrofotometria UV-Vis, o limite de detecção (99,7% de confiança) foi estimado em 1 μg L-1, com resposta linear entre 6 e 60 μg L-1. A exatidão do procedimento foi avaliada pela determinação dos metais em materiais de referência certificados e os resultados foram concordantes com os valores certificados no nível de confiança de 95%. O consumo de reagentes foi de 1 mL HNO3, 1,1 mL H2O2, 50 mg Triton X-114 e 150 μg TAN por determinação.
