Neste trabalho, os efeitos do tratamento térmico nas estruturas e propriedades eletroquímicas de ligas para armazenamento de hidrogênio Mg0.9Ti0.1Ni foram investigadas em detalhe. As análises por difração de raios-X (XRD) e microscopia eletrônica (SEM) mostraram que as amostras exibiram predominantemente uma estrutura amorfa. Estudos eletroquímicos revelaram que o tratamento térmico pode melhorar a capacidade máxima de descarga e ciclabilidade dos eletrodos desta liga. O valor de Cmax à liga Mg0.9Ti0.1Ni preparada por moagem, foi de apenas 229,9 mAh g-1; entretanto, o valor atingiu 331,9 mAh g-1 após o tratamento térmico a 873K por 8 h seguido de moagem. A voltametria cíclica, espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica indicaram que o tratamento térmico não só aumentou a capacidade de descarga, mas também melhorou a cinética de carga/descarga da liga Mg0.9Ti0.1Ni.