Um procedimento espectrofotométrico de análise em fluxo foi desenvolvido para determinação de Captopril (CPT) e N-acetil-L-cisteína (NAC) em formulações farmacêuticas baseado na reação com radical iminoquinona produzido pela oxidação de N,N-dimetil-p-fenilenodiamina (DMPD) em meio ácido. A ordem de adição de reagentes foi avaliada e os parâmetros analíticos foram otimizados. As faixas lineares de concentração foram de 2,5-90 e de 5,0-50 mg L-1 para CPT e NAC, respectivamente. Os limites de detecção (3σ) foram calculados em 0,22 e 1,8 mg L-1 e desvios padrão relativos (N = 10) foram inferiores que 1,0 e 2,1% para CPT e NAC, respectivamente. O procedimento foi empregado para a determinação de CPT e NAC em diversas formulações farmacêuticas e os resultados concordaram com os obtidos pelos métodos de referência para 95% de confiabilidade aplicando teste-t pareado.
