Resumo em Inglês:

In this work, chitosan and collagen-chitosan porous scaffolds were produced by the freeze drying method and characterized as potential skin substitutes. Their beneficial effects on soft tissues justify the choice of both collagen and chitosan. Samples were characterized using scanning electron microscope, Fourier Transform InfraRed Spectroscopy (FTIR) and thermogravimetry (TG). The in vitro cytocompatibility of chitosan and collagen-chitosan scaffolds was evaluated with three different assays. Phenol and titanium powder were used as positive and negative controls, respectively. Scanning electron microscopy revealed the highly interconnected porous structure of the scaffolds. The addition of collagen to chitosan increased both pore diameter and porosity of the scaffolds. Results of FTIR and TG analysis indicate that the two polymers interact yielding a miscible blend with intermediate thermal degradation properties. The reduction of XTT ((2,3-bis[2-methyloxy-4-nitro-5-sulfophenyl]-2H-tetrazolium-5-carboxanilide) and the uptake of Neutral Red (NR) were not affected by the blend or by the chitosan scaffold extracts, but the blend and the titanium powder presented greater incorporation of Crystal Violet (CV) than phenol and chitosan alone. In conclusion, collagen-chitosan scaffolds produced by freeze-drying methods were cytocompatible and presented mixed properties of each component with intermediate thermal degradation properties.

Resumo em Português:

Neste trabalho foi analisada a influência da sequência de mistura do compósito de polipropileno (PP) com 10% em volume de fibras de bananeira (FB) utilizando polipropileno enxertado com anidrido maleico (PP-MA) como agente de acoplamento. As propriedades térmicas, mecânicas, absorção de água e morfologia dos compósitos foram caracterizadas. Foram utilizadas 3 sequências de mistura: o processamento de todos os componentes juntos (PP + PP-MA + FB); a extrusão do PP/PP-MA e após moagem, esta mistura foi processada com a FB ((PP + PP-MA) + FB); e a mistura do PP-MA com a FB seguida da extrusão deste compósito com o PP (PP + (PP-MA + FB)). Os compósitos apresentaram maior estabilidade térmica e menor grau de cristalinidade que o PP puro, independentemente da sequência de mistura. Constatou-se que a mistura de PP + PP-MA + FB processada uma única vez apresentou maior resistência ao impacto. Os compósitos modificados com PP-MA, independentemente da sequência de mistura, apresentaram módulo de elasticidade maior e menor absorção de água que o compósito sem agente de acoplamento. Para a resistência à tração máxima e módulo de elasticidade não ocorreram alterações significativas em relação aos métodos de mistura. Na microscopia eletrônica de varredura foi possível observar que as FB apresentaram maior adesão nos compósitos com PP-MA, principalmente para a composição PP + (PP-MA + FB).

Resumo em Inglês:

This work analyzed the influence from the sequence of mixture for the composite of polypropylene (PP) with 10% by volume of banana fiber (FB) using maleic anhydride grafted polypropylene (PP-MA) as the coupling agent. The thermal, mechanical, water absorption and morphology of the composites were characterized. Three different sequences were used to mix: the processing of all components together (PP + PP-MA + FB), extrusion of PP / PP-MA and after grinding, the mixture was processed with FB ((PP / PP - MA) + FB), and the mixture of PP-MA with FB followed by extrusion of the composite with PP (PP + (PP-MA + FB)). The composites showed higher thermal stability and lower percent crystallinity than the pure PP, regardless of the sequence of mixing. It was found that the mixture of PP + PP-MA + FB processed once had a higher impact resistance. The composites modified with PP-MA, regardless of the sequence of mixture used, showed higher modulus and lower water absorption than the composite without coupling agent. For the tensile strength and modulus of elasticity no significant changes were observed. The images from scanning electron microscopy indicated that FB had higher adhesion for the composites with PP-MA, especially for composition PP + (PP-MA + FB).

Resumo em Português:

A presente pesquisa buscou soluções com materiais alternativos visando à construção de pavimentos urbanos para Manaus (AM) com maior vida útil e condizente com as suas condições de serviço, em particular, o seu desempenho mecânico frente às temperaturas regionais. Estudou-se o ligante regional, CAP 50/70, misturado com 4% do polímero EVA, e como partícipe em compósitos asfálticos. A incorporação do mencionado polímero teve como objetivo melhorar suas propriedades reológicas e, por conseguinte, o comportamento mecânico desse compósito - concreto asfáltico, empregado como revestimento nas vias urbanas da Capital do Estado do Amazonas. Os ligantes (virgem e modificado) foram caracterizados conforme a especificação da ANP e a metodologia Superpave. As misturas asfálticas foram avaliadas pelo ensaio de fluência por compressão axial, com carregamento dinâmico à temperatura de 40 ºC. O material asfáltico modificado com EVA (AMP EVA) demonstrou melhores propriedades reológicas ou equivalentes ao asfalto convencional (REMAN), ao longo de todos os ensaios de caracterização. As misturas alternativas compostas com o CAP modificado (SEVA) obtiveram desempenho mecânico superior ao de misturas com cimento asfáltico habitualmente comercializado na região (SMAN).

Resumo em Inglês:

In this research we investigated alternative materials to build urban pavements in Manaus, seeking for pavements with longer lifetime for usage and suitable mechanical properties to withstand the local temperatures. The asphaltic mixtures contained a regional binder, namely CAP 50/70, mixed with 4% of EVA polymer. The incorporation of the latter polymer was aimed at improving the rheological properties of asphaltic concrete used in roads in the Amazonas' capital. The asphalt binders (original and modified) were characterized in accordance with the ANP (National Petroleum Agency) specification and the Superpave methodology. The asphalt mixtures had their mechanical properties studied using creep dynamics at 40 ºC. The EVA modified binder (AMP EVA) yielded either better rheological properties or properties equivalent to the conventional asphalt (REMAN) throughout all the characterization experiments. The alternative mixtures composed by the binder modified with 4% EVA (SEVA) had superior mechanical performance compared to mixtures made up with the binder commonly commercialized in the region (SMAN).

Resumo em Português:

Os catalisadores lantanídicos são muito eficientes na polimerização estereoespecífica de dienos, principalmente aqueles à base de neodímio. Neste trabalho será apresentado o estudo da polimerização do 2-metil, 1,3-butadieno com catalisadores à base de neodímio, utilizados comercialmente na polimerização do 1,3-butadieno. Foi estudado o efeito da temperatura, do tipo de alquilalumínio e da concentração de catalisador. As reações foram realizadas em reator de aço inox sob atmosfera inerte, usando como solvente o hexano e uma concentração de 2-metil, 1,3-butadieno de 12%. Foram obtidos polímeros com massas molares na faixa de 1,0 a 1,5 × 105 e teor de unidades repetitivas cis em torno de 97%.

Resumo em Inglês:

The rare earth metals catalysts are very efficient in stereospecific polymerization of dienes, especially those of neodymium. This paper reports on the polymerization of 2-methyl, 1,3-butadiene with catalysts of neodymium, used commercially in polymerization of 1,3-butadiene. Effects were studied from the temperature, type of alkylaluminum, and from the concentration of catalyst. The reactions were carried out in a stainless steel reactor under an inert atmosphere, using hexane as the solvent and a concentration of 12% of 2-methyl, 1,3-butadiene. Polymers were obtained with molecular weight from 1.0 to 1.5 × 105, with ca. 97% of cis repeating units.

Resumo em Português:

A pesquisa demonstra como é o comportamento de dois materiais conhecidos comercialmente como mastic em relação às forças de cisalhamento de selantes. No mercado existem dois tipos de mastic, um da família de silicones e outro da borracha butílica. A pesquisa teve o objetivo de esclarecer junto à receita federal e ao mercado, que as propriedades dos dois tipos são muito diferentes, apesar de ambos sofrerem um processo de cura. Com o tempo há aumento das forças de coesão e adesão de ambos, o que evidencia o processo de cura.

Resumo em Inglês:

This study reveals the response to shear forces for two materials known as mastic. There are two kinds of mastic in the market, one of the silicone family and another made with butyl rubber. The aim was to demonstrate to the Inland Revenue and to the market that these materials exhibit very distinct properties, although both undergo the curing process. As time goes by, there is an increase in the forces of cohesion and adhesion for both types of mastic, which is evidence of the curing process.

Resumo em Português:

Blendas de poliamida 6 (PA6) com acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS) foram preparadas em uma extrusora de rosca dupla, utilizando-se o copolímero estireno-anidrido maleico (SMA), com 7% de anidrido maleico, como compatibilizante. O efeito de três sequências de mistura na microestrutura e propriedades das blendas foi estudado. A morfologia e as propriedades mecânicas dos materiais foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e testes de resistência ao impacto e módulo de elasticidade, respectivamente. Os resultados mostraram que a morfologia e propriedades mecânicas das blendas ternárias foram bastante diferentes e dependem da sequência de mistura. A blenda preparada pela mistura simultânea de todos os componentes, em uma única extrusão, apresentou melhor tenacidade. Por outro lado, quando o ABS e o SMA foram misturados juntos em uma primeira extrusão, antes da incorporação da PA6 em uma segunda extrusão, o valor da resistência ao impacto encontrado foi menor que o da matriz PA6 e da blenda sem compatibilizante PA6/ABS. Evidências de reações químicas entre o compatibilizante SMA e a matriz PA6 também foram investigadas através de reometria de torque.

Resumo em Inglês:

Blends of polyamide 6 (PA6) with acrylonitrile-butadiene-estyrene (ABS) were prepared in a twin-screw extruder, using the styrene-maleic anhydride (SMA) copolymer containing 7% of maleic anhydride as compatibilizer. The effects from three blending sequences on the microstructure and properties of the blends were investigated. The morphology and mechanical properties of the materials were characterized by transmission electron microscopy and tensile and impact tests. The results showed that the morphology and mechanical properties of ternary blends depend on the sequence of blend preparation. The blend prepared using the mixture of all components in a single-pass extrusion showed the more significant improvement in the material toughness. However, when the ABS and SMA were melt mixed together in a first extrusion step prior to incorporating PA6 in a second extrusion, the impact strength is lower than that of the blend without compatibilizer PA6/ABS and PA6 matrix. Evidence of chemical reactions between the compatibilizer SMA and PA6 was also obtained using a torque rheometer.

Resumo em Português:

Nanocompósitos Esfoliados de Poliestireno (PS) e Hidróxido Duplo Lamelar (HDL) composto por zinco, alumínio e dodecil sulfato de sódio, como ânion interlamelar, foram sintetizados via polimerização in situ. O efeito de diferentes composições de HDL (0,5, 1, 3 e 5% em massa) foi avaliado. Os nanocompósitos obtidos foram caracterizados através de ensaios de Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Análise Termogravimétrica (TGA). Os resultados obtidos através das análises de DRX e MET mostraram que todos os nanocompósitos produzidos apresentaram morfologia esfoliada. Os resultados das TGA, quando se utilizam 50% de perda de peso como ponto para comparação, apresentaram ganhos significativos de estabilidade térmica para todas as composições dos nanocompósitos em comparação ao poliestireno puro. Este comportamento possibilita uma vasta gama de aplicação destes novos materiais em diversos campos da indústria e pesquisa.

Resumo em Inglês:

Exfoliated nanocomposites of polystyrene (PS) and layered double hydroxide (LDH) compound of zinc, aluminium and sodium dodecyl sulfate, as interlayer anion, have been synthesized via in situ polymerization. The effect from the LDH compositions (0.5, 1, 3, 5% weight) was studied. The nanocomposites were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Thermogravimetric Analysis (TGA). The XRD and TEM results showed an exfoliated morphology for the nanocomposites in all compositions. With the 50% weight loss taken as a reference, the TGA results indicated significant improvement in thermal stability for all compositions of the nanocomposites, in comparison to pure polystyrene. This is promising for the application of these new materials in many fields of industry and research.

Resumo em Português:

O presente trabalho teve por foco a modificação de fibras de coco, tornando-as materiais compósitos condutores de eletricidade. Para tanto, foi utilizada uma técnica de polimerização in situ, capaz de gerar nanopartículas de polianilina sobre a superfície de fibras tratadas. As fibras modificadas com polianilina foram caracterizadas por FTIR, UV-Vis, DRX e SAXS. Além disso, foram submetidas a ensaios eletromecânicos, com a finalidade de indicar quais condições de modificação são mais eficientes para a obtenção de um material sensível a esforços compressivos. Os resultados de sensibilidade a compressão sugerem que os materiais modificados com as menores quantidades de polianilina são os mais adequados para aplicações no campo de sensores de pressão de natureza resistiva, podendo ser utilizados no desenvolvimento de dispositivos inteligentes.

Resumo em Inglês:

Coconut fibers were covered with polyaniline in order to obtain electrically conductive composite materials. For this purpose aniline was polymerized in the presence of coconut fibers, leading to the formation of polyaniline nanoparticles over the surface of the fibers. The treated fibers were analyzed by FTIR, UV-Vis, DRX and SAXS, being also submitted to electromechanical assays, in order to find the best conditions for obtaining materials with optimal compressional sensitivity. The results suggest that materials obtained with smaller amounts of polyaniline are the most adequate for applications as resistive pressure sensors. This class of materials can be used in the development of intelligent devices.

Resumo em Inglês:

With the aim of adapting a method for removal of acetyl groups from xanthan, reactions of chemical deacetylation were carried out with natural xanthan (Jungbunzlauer®) with variations on the following parameters: biopolymer and alkali concentration (sodium and potassium hydroxide). The deacetylation reaction was performed at 25 ºC for three hours. The proposed methodology was efficient to promote the deacetylation reaction. The viscosity of xanthan increased when the alkali concentration was higher in the deacetylation reaction. Xanthan concentration in the solution used in the deacetylation reaction did not influence the solutions viscosity, as similar results in both tested biopolymer concentrations (0.5 and 1%) were obtained for all experiments in different shear rates. Deacetylation reactions at 25 ºC for three hours with sodium and potassium hydroxide in 0.01 mol.L-1 showed a viscosity of 410 and 420 mPa.s at 10 s-1 and acetylation degree 1.3 e 1.4%, respectively.

Resumo em Português:

Embora a reticulação do polietileno efetuada através de processo de extrusão reativa, envolvendo a graftização de silanos vinílicos na cadeia polimérica, seja um processo bastante utilizado industrialmente, poucos estudos têm sido publicados sobre a influência das variáveis de processamento nas propriedades do polímero. Neste trabalho, foi avaliado o efeito das condições de processamento e do sistema reacional no índice de fluidez (MFI), no teor de gel e nas propriedades térmicas do polietileno linear de baixa densidade (LLDPE), graftizado com vinil-trimetóxi-silano (VTMS) na presença de baixas concentrações de peróxido de dicumila (DCP) e reticulado com água. Uma metodologia estatística demonstrou que o teor de silano é a variável de processamento mais significativa, quando a reação é efetuada utilizando 0,02% p/p de DCP. Aumento significativo do teor de gel do LLDPE foi obtido utilizando uma concentração maior de DCP (0,07% p/p). O processo de formação de ligações cruzadas causou aumento na estabilidade térmica e redução significativa no grau de cristalinidade, nas temperaturas de fusão e de cristalização e nas entalpias de fusão do LLDPE. Os espectros de infravermelho (FTIR) e o aumento da estabilidade térmica demonstram que houve formação de ligações cruzadas no polímero via pontes siloxano.

Resumo em Inglês:

Although silane-modified polyolefins have become an industrial process, little data have been published on the dependence of silane grafting reactions and the properties of crosslinked polyolefins on reaction parameters. Here we studied the melt grafting of vinyl trimetoxi silane (VTMS) onto linear low density polyethylene (LLDPE) promoted by dicumyl peroxide (DCP) in a single screw extruder followed by crosslinking reaction in hot water. The influence of grafting formulations and processing conditions on the melt flow index (MFI), gel content and thermal properties of grafted and crosslinked LLDPE was evaluated using a statistical design. The silane content was the most important variable when the reaction was performed with a low concentration of DCP (0.02 wt. (%)). Samples with significant gel content, however, were obtained with 0.07 wt. (%) of DCP. A decrease in the melt temperature and in the degree of crystallinity of LLDPE, as determined by differential scanning calorimetry (DSC) melting enthalpies, was observed as a result of crosslinking formation. The thermogravimetric analysis (TGA) showed an improvement in the thermal stability of LLDPE due to the introduction of crosslinking reactions. Results from Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR) provided evidence for VTMS grafting onto LLDPE and subsequent crosslinking reaction.

Resumo em Espanhol:

En este trabajo se realizó la síntesis de espumas rígidas de poliuretano utilizando un macropoliol sintetizado a partir de aceite de castor y poliglicerol, se optimizó mediante un análisis de superficie de respuesta, empleando un diseño factorial 32, los factores evaluados fueron: cantidad de agua y de ácido tartárico, el cual actúa como agente entrecruzante y catalizador; se evalúaron las propiedades mecánicas de las espumas como: densidad aparente (ASTM D1622-08), resistencia a la compresión (ASTM D1621), conductividad térmica (ASTM C177-04) y friabilidad (ASTM C421-8); se realizó Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) y Análisis de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC). El macropoliol fue obtenido desde fuentes renovables, mediante la transesterificación de Aceite de Castor (CO) ó Aceite de Castor Maleinizado (MACO) con Poliglicerol (PG). Se evalúo el efecto de las microondas en las reacciones, donde se encuentra una disminución del tiempo; el seguimiento y la caracterización de los productos intermedios se realiza mediante la cuantificación de valor ácido por titulación (ASTM D4662-03) y número de hidroxilos (ASTM D4274-05).

Resumo em Inglês:

In this work we showed the polyurethane rigid foams synthesis using a macropolyol synthesized from castor oil and polyglycerol. This process is optimized employing a response surface analysis and using a 3² factorial design. The factors evaluated were: amount of water and tartaric acid, where tartaric acid acts as crosslinking agent and catalyst; mechanical properties of foams were evaluated as bulk density (ASTM D1622-08), compressive strength (ASTM D1621), thermal conductivity (ASTM C177-04), and friability (ASTM C421-8); scanning electronic microscopic (SEM) and differential scanning calorimetry (DSC). The macropolyol was obtained from renewable sources by the transesterification of castor oil (CO) or maleinized castor oil (MACO) and polyglycerol (PG). The effect of microwaves on the reactions was evaluated, where there was a decrease in time. The monitoring and characterization of intermediate products were performed by quantifying the acid value by titration (ASTM D4662-03) and hydroxyl number (ASTM D4274-05).

Resumo em Português:

O objetivo do trabalho foi avaliar as propriedades de barreira e a solubilidade de biofilmes obtidos a partir de amido de ervilha de alto teor de amilose em associação à goma xantana e glicerol. Soluções filmogênicas (SF) com diferentes teores de amido de ervilha (3, 4 e 5%), goma xantana (0, 0,05 e 0,1%) e glicerol (proporção glicerol-amido de 1:5 P/P) foram estudadas. As SF foram obtidas por ebulição (5 minutos), seguida de autoclavagem por 1 hora a 120 ºC e os filmes foram preparados por casting. O aumento da concentração de amido e de glicerol na composição causou aumento da espessura e da solubilidade dos filmes em água. O plastificante gerou ainda elevação dos coeficientes de permeabilidade ao vapor d'água e ao oxigênio. O aumento da concentração da goma xantana não interferiu nas propriedades estudadas. Os biofilmes obtidos a partir de amido de ervilha verde, associado ou não à goma xantana e glicerol, se comparados com filmes de amido de ervilha amarelas e outras fontes de amido, apresentaram boa barreira ao oxigênio e ao vapor d'água e baixa solubilidade em água.

Resumo em Inglês:

The aim of this work was to evaluate the barrier properties and solubility of biofilms made from wrinkled pea starch with high amylose content in association with xanthan gum and glycerol. Filmogenic solution (FS) with different levels of pea starch (3, 4 and 5%), xanthan gum (0, 0.05 and 0.1%) and glycerol (glycerol-starch 1:5 W/W) were tested. FS was obtained by boiling (5 minutes), autoclaving for 1 hour at 120 ºC and the films were prepared by casting. The increased concentration of starch and glycerol in the composition caused increases in thickness of the films and in their solubility in water. The plasticizer also generated higher coefficients of water vapor and oxygen permeabilities to water vapor and to oxygen. The increasing concentration of xanthan gum did not interfere in the properties studied. Biofilms produced with wrinkled pea starch, with or without xanthan gum and glycerol, showed better barrier to oxygen and water vapor and low solubility in water, in comparison with films of yellow pea starch and other starch sources.

Resumo em Português:

Neste trabalho foi estudada a reação entre polietileno glicol (PEG) e uma resina epoxídica à base de diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA), na presença de N,N-dimetilbenzilamina (DMBA), sendo os produtos desta reação avaliados por espectroscopia no infravermelho (FTIR), espectroscopia de ressonância magnética nuclear de próton (RMN-1H) e medidas de viscosidade cone-prato. Amostras curadas com um endurecedor à base de poliamina foram também submetidas a ensaios de tração e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os resultados das análises de viscosidade, FTIR e RMN (1H) confirmaram a ocorrência da reação entre grupos epóxi do DGEBA e grupos hidroxila do PEG na presença de DMBA, a 100 ºC. As análises de DSC e os ensaios de tração dos sistemas curados mostram que a reação de DGEBA com PEG gera um material com temperatura de transição vítrea (Tg) significativamente menor, em conjunto com o aumento da deformação na ruptura e decréscimo do modulo de elasticidade, quando comparados ao sistema epoxídico de referência (DGEBA).

Resumo em Inglês:

In this work the reaction of polyethylene glycol (PEG) and epoxy resin (BADGE) in the presence of N,N-dimethylbenzylamine (DMBA) was studied. The reaction products were evaluated by infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) and viscosity measurements. Samples cured with a polyamine-based hardener were also submitted to tensile tests and differential scanning calorimetry (DSC). The results of the viscosity analyses, FTIR and RMN (¹H) confirmed the reaction between DGEBA epoxy groups and PEG hydroxyl groups in the presence of DMBA, at 100 ºC. DSC analyses and tensile tests of cured systems showed that the reaction of DGEBA with PEG leads to a reduction of Tg, generating a more flexible material.

Resumo em Português:

Nanocompósitos de poliamida 6 e argila organofílica claytone 40 foram preparados por intercalação por fusão, utilizando misturador de câmara interna equipado com rotores do tipo Roller. A adição de teores crescentes de claytone 40 na matriz de PA6 foi avaliada quanto ao grau de dispersão, cristalinidade, propriedades térmicas e as propriedades mecânicas. As composições obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades mecânicas. Os difratogramas e as micrografias sugeriram a ocorrência de formação de estruturas parcialmente esfoliadas e/ ou intercaladas, fato que foi associado com o aumento nos valores de tensão e o módulo elástico. A comparação entre os resultados de DSC e DRX das misturas revelaram alterações estruturais na cristalinidade em relação à PA6 correlacionando a cristalinidade à variação nas propriedades mecânicas.

Resumo em Inglês:

Nanocomposites of polyamide 6 and Claytone 40 organoclay were prepared with the melt intercalation technique using an internal mixer chamber coupled with roller type rotors. The addition of increasing amounts of Claytone 40 into the PA6 matrix was evaluated for the degree of dispersion, crystallinity, thermal and mechanical properties. The compositions were characterized with X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical properties. The diffraction patterns and microscope images suggest the formation of partially exfoliated or intercalated structures, which was associated with an increase in stress values and elastic modulus. The comparison of DSC and XRD results from the mixtures revealed changes in the behavior of crystalline structures, thus indicating that the PA6 crystallinity is correlated with the mechanical properties.