Incorporação de rocha sedimentar em pó em massas para telhas cerâmicas - Parte 2: avaliação microestrutural

Incorporation of sedimentary powder rock in roofing tiles body - Part 2: microstructural evaluation

C. M. F. Vieira; R. M. Pinheiro

Laboratório de Materiais Avançados - LAMAV, Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro - UENF, Av. Alberto Lamego 2000, Campos dos Goytacazes, RJ, Brasil 28013-602 [e-mail]

RESUMO

Este trabalho teve por objetivo avaliar o efeito da incorporação de 50% em peso de argilito na microestrutura de uma cerâmica argilosa queimada a 950 e 1050 °C. As amostras foram inicialmente selecionadas e lixadas a 1000 e 1200 mesh. A microestrutura das cerâmicas queimadas foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica e difração de raios X. Os resultados mostraram que o argilito alterou a microestrutura da cerâmica, que acarretou um melhor desempenho técnico.

Palavras-chave: argilito, cerâmica vermelha, microestrutura.

ABSTRACT

This work has as its objective to evaluate the effect of the incorporation of 50 wt.% of argillite in the microstructure of a clayey ceramic fired at 950 and 1050 °C. Initially the specimens were selected and sanded to 1000 and 1200 mesh. The microstructure of the firing ceramic was evaluated by scanning electron microscopy, optical microscopy and X-ray diffraction. The results showed that the argillite changed the microstructure of the ceramic, generating a better technical performance.

Keywords: argillite, red ceramic, microstructure.

INTRODUÇÃO

O pólo cerâmico de Campos dos Goytacazes, norte do Estado do Rio de Janeiro, tem papel importante na economia local produzindo aproximadamente 200 milhões de peças/mês de cerâmica vermelha basicamente voltada para a produção de bloco de vedação [1]. A produção de cerâmicas de maior valor agregado como telhas, pisos rústicos e blocos estruturais é bem menor em comparação com os blocos de vedação. Uma das razões se deve à característica da matéria-prima disponível na região que possui comportamento refratário durante a etapa de queima que dificulta a obtenção de produtos com absorção de água dentro das especificações técnicas [1, 2]. Para resolver este problema devem-se utilizar temperaturas de queima mais elevadas e ainda reformular a composição de massa cerâmica utilizando materiais de baixa perda de massa durante a queima como inertes e fundentes. Alguns estudos recentes reportaram a adição de outros materiais para reduzir a porosidade após queima das massas utilizadas na produção de telhas da região [2, 3]. A utilização de granito em pó, em até 30% em peso, elevou a densidade aparente a seco e reduziu a absorção de água de telhas cerâmicas queimadas a 970 °C em forno industrial. Entretanto, foi verificada uma queda na resistência à flexão atribuída à transformação alotrópica do quartzo que causou microtrincas nas cerâmicas [4]. Em outro estudo [5] os autores utilizaram uma rocha sedimentar em pó, argilito, para melhorar as propriedades tecnológicas das telhas produzidas na região. Foi observado que a incorporação de 30% de argilito a uma argila caulinítica de Campos dos Goytacazes melhorou significativamente a trabalhabilidade e as propriedades tecnológicas de queima, através da redução da porosidade nas temperaturas de 850 a 1050 ^oC. Como conseqüência, ocorreu uma redução da absorção de água e aumento da resistência mecânica em comparação com a massa para telhas da região. Em baixas temperaturas, a redução da porosidade é mais fortemente influenciada pelo maior valor da densidade aparente a seco e menor perda de massa durante a queima das composições com argilito. Em temperaturas acima de 950 ^oC, a formação de fase líquida possibilitou uma maior redução da porosidade, que é mais significativa com o incremento da quantidade de argilito incorporado.

O presente trabalho objetivou dar continuidade ao estudo [5] por meio da avaliação da microestrutura das cerâmicas com aplicação das técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e microscopia ótica.

MATERIAIS E MÉTODOS

Foram utilizados os seguintes materiais: massa argilosa, empregada para fabricação de cerâmica vermelha, proveniente do município de Campos dos Goytacazes, RJ, formada por 70% argila plástica "forte" e por 30% argila menos plástica, "fraca", com maior teor de areia. O outro material foi argilito em forma de pó proveniente da região de Itu, SP, usado para fabricação de cerâmica estrutural. A Tabela I apresenta a composição química das matérias-primas estudadas. A massa industrial e a argila forte apresentam baixos teores de óxidos que atuam como fundentes e elevada perda ao fogo. Já o argilito apresenta maior teor de óxidos fundentes e menor perda ao fogo [5]. Com relação à composição mineralógica, o argilito é constituído de caulinita, mineral micáceo, hematita, quartzo e microclina. Esta composição mineralógica é bastante similar às argilas.

Foram investigadas duas composições, conforme indicado na Tabela II. A composição MI corresponde a uma massa industrial de telhas do município de Campos dos Goytacazes. Já a composição CARJ-1 corresponde a uma massa elaborada com uma argila de Campos dos Goytacazes, conhecida no jargão cerâmico como "forte" e 50% em peso de argilito, submetido à trituração industrial em moinho de martelos.

Corpos-de-prova retangulares nas dimensões de 108 x 20 x 15 mm³ foram conformados por extrusão em maromba de laboratório com teores variáveis de água de conformação, determinados por meio da consistência das massas. Em seguida, os corpos de prova foram secos a temperatura ambiente por 72 h e em estufa a 110 ^oC até peso constante. A queima das cerâmicas foi realizada em forno de laboratório a 950 e 1050 °C, com taxa de aquecimento de 3 °C/min e 180 min de patamar. O resfriamento ocorreu naturalmente, desligando-se o forno [5]. As amostras foram selecionadas e lixadas em lixa de 1000 e 1200 mesh por 15 min em cada lixa para obter uma melhor visualização da superfície das cerâmicas. A microestrutura foi avaliada por microscopia ótica em microscópio Motic Agar-Scientific e por microscopia eletrônica de varredura em um microscópio SSX-550 Shimadzu SEDX. A investigação das fases formadas foi feita por difração de raios X em difratômetro XRD 7000 Shimadzu operando com radiação Cu-k_α e 2θ variando de 5 a 60°.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A Fig. 1 apresenta os difratogramas de raios X das cerâmicas MI e AF50A, que representa a composição com teor máximo de argilito incorporado, queimadas nas temperaturas de 950, 1050 °C. Observa-se nas Figs. 1a e 1b, cerâmicas queimadas na 950 °C, três fases cristalinas: quartzo, mica e hematita. As duas primeiras fases são ditas residuais, ou seja, provenientes da matéria-prima no seu estado natural. Já a hematita é proveniente da desidratação de hidróxidos de ferro, eventualmente presentes nas argilas de Campos dos Goytacazes, RJ [2]. A 1050 °C a mica desaparece, ocorre diminuição na intensidade dos picos de quartzo e surge a fase mulita e de feldspatos potássicos como a sanidina e o ortoclásio. A mica desaparece devido à formação de fase líquida, a diminuição da intensidade dos picos de difração do quartzo, indica que se inicia sua dissolução na fase líquida formada. Já a mulita é uma fase de aluminosilicato proveniente da decomposição da metacaulinita.

A seguir são apresentadas micrografias, obtidas por microscopia óptica, da superfície dos corpos-de-prova correspondentes às composições MI e AF50A queimadas a 950 e 1050 °C. Foi possível observar com bastante clareza as partículas de quartzo dispersas na matriz de aluminosilicato além da presença de fases ricas em ferro na composição com argilito.

As Figs. 2 e 3 mostram as micrografias obtidas por microscopia óptica das cerâmicas queimadas a 950 °C, MI e AF50A, respectivamente. Observa-se na Fig. 2 uma superfície com aspecto ligeiramente mais rugosa do que as cerâmicas apresentadas na Fig. 3. Esta rugosidade está associada à baixa consolidação das partículas. A 950 ^oC os mecanismos de sinterização ainda não foram expressivos o suficiente para eliminar a porosidade provocando um alisamento da superfície da cerâmica característico em temperaturas elevadas. Observa-se na Fig. 2c, indicada pela seta preta, uma partícula de quartzo com tamanho aproximado de 0,5 mm. São observados também nas Figs. 2b e 2d círculos brancos, poros na superfície da cerâmica inerente ao processamento cerâmico.

A Fig. 3 apresenta uma superfície um pouco mais uniforme com aspecto mais liso do que na Fig. 2. Isto ocorre devido à presença de argilito na composição de massa. Embora 950 °C não seja capaz de sinterizar eficientemente a cerâmica, a presença de materiais fundentes e inertes no argilito associada sua baixa perda de massa, contribuíram para um menor nível de porosidade. Possivelmente, a hematita atue como uma fase inerte e inibidora de propagação de trincas. A vantagem da hematita em relação ao quartzo é a ausência de variação volumétrica devido à transformação alotrópica [6].

As Figs. 4 e 5 mostram as micrografias obtidas por microscopia óptica das cerâmicas MI e AF50A, respectivamente, queimadas a 1050 °C. Nesta temperatura é possível observar uma superfície mais compacta com menos rugosidade do que a 950 °C. Entretanto, é possível observar nas Figs. 4b, 4c e 4d defeitos como trincas e poros. Na Fig. 4d, circulado em branco, nota-se uma falha, ausência de material, com tamanho aproximado de 0,6 mm.

Na Fig. 5 notam-se além de poros, indicados por setas, e trincas, circundadas, fases avermelhadas dispersas na matriz. Estas fases possivelmente estão associadas à hematita, fase presente conforme indicado na Fig. 1.

A Fig. 6 mostra as micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura da superfície das cerâmicas queimadas a 950 °C, MI e AF50A, respectivamente, com aumentos de 100, 200 e 500x. A microscopia eletrônica de varredura permite observar, com muito mais clareza que a microscopia ótica, a rugosidade das cerâmicas, evidenciando também os defeitos. Um fator comum para ambas as cerâmicas é a presença de partículas de quartzo. O quartzo é um mineral comumente presente nas argilas. Embora o quartzo tenha efeito benéfico para o processamento da cerâmica, geralmente ocorre também um comprometimento da resistência mecânica devido à sua transformação alotrópica a ~ 573 °C [6]. A variação de volume que ocorre acarreta o aparecimento de defeitos na cerâmica, conforme evidenciado nas micrografias abaixo.

Na Fig. 7 são apresentadas as micrografias das cerâmicas MI, Figs. 7a, 7b e 7c, e AF50A, Figs. 7d, 7e e 7f, queimadas a 1050 °C respectivamente, com aumentos de 100, 200 e 500x. Nesta temperatura, embora ainda seja possível notar defeitos microestruturais, a consolidação das partículas é mais evidente, Fig. 7d. Consequentemente, as propriedades físicas e mecânicas das cerâmicas apresentam uma melhora significativa. Foi observado um aumento de 50% na resistência mecânica da cerâmica MI queimada a 1050 ^oC em comparação com a queimada a 950 ^oC. Para a cerâmica AF50A este aumento foi de 107% [5].

CONCLUSÕES

A incorporação de argilito promoveu melhorias na microestrutura da cerâmica argilosa, com diminuição significativa da porosidade e, como conseqüência, proporcionado redução na absorção de água. Com o aumento da temperatura de queima observou-se uma microestrutura mais compacta e densa e consequentemente menos porosa para ambas as cerâmicas investigadas. Foi observado que o argilito proporcionou um aumento da hematita nas fases de queima. Isto, além de alterar a coloração pôde ter contribuído para melhorar a resistência mecânica da cerâmica. De um modo geral, foi observado que o argilito melhorou significativamente a microestrutura da cerâmica. Entretanto, a distância que se encontra disponível tal matéria-prima, pode ser um entrave para sua utilização na região de Campos dos Goytacazes, RJ. É necessário um estudo de viabilidade econômica.

AGRADECIMENTOS

À FAPERJ (Proc. E-26/111.166/2011) e ao CNPq (Proc. 301778/2011-6).

Rec. 23/05/2012

Rev. 27/08/2012

Ac. 28/12/2012

• [1] S. N. Monteiro, C. M. F. Vieira, Tile Brick Int. 18 (2002) 152-157.
• [2] S. N. Monteiro, C. M. F. Vieira, App. Clay Sci. 27 (2004) 229-234.
• [3] C. M. F. Vieira, H. F. Sales, S. N. Monteiro, Cerâmica 50, 315 (2004) 239-246.
• [4] C. M. F. Vieira, T. M. Soares, S. N. Monteiro, Cerâmica Industrial 9 (2004) 36-40.
• [5] C. M. F. Vieira, J. V. Emiliano, Cerâmica 59, 351 (2013) 389-394.
• [6] E. Facincani, Tecnologia Cerâmica - los Ladrillos, Faenza Editrice Iberica S. L. Editora, Barcelona, Espanha (1993) 263.

Incorporação de rocha sedimentar em pó em massas para telhas cerâmicas - Parte 2: avaliação microestrutural

Incorporation of sedimentary powder rock in roofing tiles body - Part 2: microstructural evaluation

Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  23 Jan 2014
• Data do Fascículo
  Dez 2013

Histórico

• Recebido
  23 Maio 2012
• Aceito
  28 Dez 2012
• Revisado
  27 Ago 2012