Síntese de zeólita tipo NaA a partir de caulim para obtenção de zeólita 5A através de troca iônica

Synthesis of NaA zeolites from kaolin for obtaining 5A zeolites through ion exchange

Síntese de zeólita tipo NaA a partir de caulim para obtenção de zeólita 5A através de troca iônica

Synthesis of NaA zeolites from kaolin for obtaining 5A zeolites through ion exchange

C. R. Melo; H. G. Riella

Universidade Federal de Santa Catarina - UFSC, Florianópolis, SC 88040-900 [e-mail], [e-mail]

RESUMO

A síntese de zeólitas com o intuito de utilizá-las posteriormente como materiais adsorventes exige rigoroso controle das variáveis de processamento. Para cada tipo diferente de zeólita, existem variáveis de processo distintas para obtenção do tipo específico desejado. Neste trabalho os objetivos foram obter zeólita NaA partindo de caulim, para posteriormente obter zeólita 5A por meio de troca iônica com esta zeólita anteriormente sintetizada. Estas zeólitas, por sua vez, podem ser usadas como adsorventes altamente seletivos para adsorver, por exemplo, metais pesados de efluentes industriais. Os resultados obtidos foram satisfatórios, a metodologia utilizada mostrou-se eficiente. A partir do metacaulim comercial utilizado, obteve-se com sucesso zeólita tipo NaA, e por meio de trocas iônicas obteve-se zeólita 5A. A porcentagem de sódio trocada na zeólita final foi 61,4%.

Palavras-chave:zeólitas, caulim, síntese.

ABSTRACT

Zeolites synthesis as adsorbing materials requires accurate control of the variables. There are distinct process variables for obtaining specific desired types depending on each different kind of zeolite to be synthesized. This paper was aimed at obtaining NaA zeolites from kaolin in order to obtain zeolites A afterwards through ionic exchange with the previously synthesized zeolite. These zeolites can then be used as highly selective adsorbents to adsorb, for instance, heavy metals in industrial effluents. The results obtained were satisfactory, the methodology was efficient. From the commercial metakaolin used NaA zeolite was obtained successfully, and through ionic exchanges 5A zeolite was obtained. The exchangeable sodium percentage in the final zeolite was 61.4%.

Keywords: zeolites, kaolin, synthesis.

INTRODUÇÃO

O crescente desenvolvimento industrial tem como conseqüência, naturalmente, um aumento na quantidade dos resíduos e dos efluentes industriais gerados. Assim, a contaminação das águas e dos solos se dá, principalmente, por negligência das indústrias no tratamento de seus efluentes antes de descartá-los. Estes efluentes ao serem despejados com os seus poluentes característicos acabam causando a alteração da qualidade nos corpos receptores e conseqüentemente a sua poluição.

Muitos métodos físico-químicos têm sido desenvolvidos para remover metais pesados de soluções aquosas e efluentes industriais, porém muitos destes métodos apresentam desvantagens, tais como: remoção incompleta, necessidade de equipamentos especiais, elevados custos, demanda de muita energia, dentre outras. Atualmente têm sido muito utilizados tratamentos adsortivos usando zeólitas naturais ou sintéticas. Devido a suas características de sistemas de poros tridimensionais e pela grande abertura destes poros, as zeólitas permitem de forma relativamente fácil a troca de certos cátions entre soluções aquosas e sítios de trocas intercristalinos. O aspecto das zeólitas como trocadores catiônicos convertem estes minerais em sistemas potencialmente muito interessantes do ponto de vista tecnológico, especialmente na proteção ambiental [1]. É possível obter zeólitas sintéticas a partir de um argilomineral chamado caulim. Sendo o caulim um material que naturalmente já possui uma relação SiO₂/Al₂O₃ próxima da requerida para síntese de zeólitas tipo A, com propriedades adequadas ao uso ambiental, e face à existência de muitos depósitos de caulim no Brasil, é oportuno estudar o desenvolvimento de processos de síntese de zeólita a partir de caulins calcinados, visando sua aplicação na área de tecnologia ambiental [1].

Zeólitas são aluminossilicatos hidratados altamente cristalinos do grupo dos metais alcalinos e alcalinos terrosos, cujo arranjo estrutural apresenta cavidades e canais interconectados nos quais estão presentes íons de compensação, como, por exemplo, Na⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, K⁺ e H₂O [2]. Este tipo de estrutura microporosa faz com que as zeólitas apresentem uma enorme superfície interna em relação à externa. A estrutura da zeólita permite a transferência de matéria entre os espaços intracristalinos, no entanto essa transferência é limitada pelo diâmetro dos poros das zeólitas [3]. Só podem entrar ou sair do espaço intracristalino as moléculas cujas dimensões sejam inferiores a um valor crítico, o qual depende da estrutura zeolítica em questão. Dessa forma, as zeólitas podem ser classificadas de acordo com o tamanho de seus poros em zeólitas de poro extragrande (q > 9 Å), zeólitas de poro grande (6 Å < q < 9 Å), zeólitas de poro médio (5 Å < q < 6 Å) e zeólitas de poro pequeno (3 Å < q < 5 Å), dependendo do acesso ao interior dos mesmos que ocorre por anéis de 18, 12, 10 ou 8 átomos de oxigênio, respectivamente [4]. A fórmula geral da composição da zeólita é M_x/n [(AlO₂)_x (SiO₂)_y ].mH₂O, na qual o cátion M de valência n neutraliza as cargas negativas na estrutura do aluminossilicato. As zeólitas podem ser naturais ou sintéticas. As naturais são formadas a partir da precipitação de fluidos contidos nos poros, tal como nas ocorrências hidrotermais, ou pela alteração de vidros vulcânicos. As condições de temperatura, pressão, atividade das espécies iônicas e pressão parcial da água são fatores determinantes na formação das diferentes espécies de zeólitas [5]. As zeólitas sintéticas são fabricadas a partir de materiais variados, como por exemplo, resíduos de indústrias, argilominerais, dentre tantos outros. Elas são elaboradas sob condições rígidas de variáveis físicas e químicas. Variando as suas condições de síntese, é possível obter zeólitas com características estruturais e composições químicas diferentes. A estrutura cristalina é construída pela ligação dos tetraedros [SiO₄]^4- e [AlO₄]^5- em que cada oxigênio do tetraedro é dividido com o próximo tetraedro seja este de Al ou Si⁶. Assim, os tetraedros são unidos entre si por meio de átomos de oxigênio comuns, para formar subunidades e, finalmente, blocos de construção idênticos que se repetem gerando o esqueleto cristalino. As principais propriedades das zeólitas são como trocadores iônicos, peneiras moleculares e catalisadores. A grande capacidade de troca catiônica das zeólitas deve-se ao desequilíbrio de cargas que atrairão o cátion mais próximo, de maneira a manter a neutralidade. A propriedade de troca catiônica da zeólita é uma função da relação Si e Al. A capacidade é expressa em número de cátions por unidade de massa ou volume, disponível para troca [5]. São excelentes quando usadas como peneiras moleculares, pois se trata de sólidos microporosos, podendo reter quase todo tipo de gás ou líquido. As zeólitas têm um destaque a mais devido a sua estrutura cristalina apresentar poros com um único diâmetro, ao contrário dos demais adsorventes com tamanhos variáveis de poros. Assim, o uso de zeólitas como peneiras moleculares possibilita a fabricação de um adsorvente específico a uma dada separação pela escolha apropriada do cátion trocável, sendo necessário levar em consideração o diâmetro da mesma. Quanto à propriedade catalítica, está relacionado principalmente com as superfícies ativas da estrutura das zeólitas, com o sistema interno de passagens e vazios, o tamanho das cavidades internas e a propriedade de troca catiônica [6]. Isto leva a uma reação de catálise por seleção de forma, que ocorre dentro do sistema de microporos [7]. A zeólita A é de grande importância industrial, sendo aplicada em diferentes áreas, tanto como adsorvente, aditivo em detergente, ou para agricultura e ração animal. Possui uma razão Si/Al igual a 1. É normalmente sintetizada sob a forma sódica, tendo o sódio como cátion trocável. Outras formas catiônicas podem ser preparadas por meio de troca iônica em solução aquosa [8]. Recentemente, vários estudos teóricos têm focado sua aplicação na adsorção de óxido nítrico, amônia e gás carbônico [9]. Devido à posição que os cátions ocupam na estrutura zeolítica, o diâmetro efetivo do poro pode variar dependendo do tipo de cátion de compensação. Se o cátion é o potássio (K⁺), o diâmetro efetivo do poro é de aproximadamente 3Å e a zeólita é conhecida como zeólita 3A, se o cátion é o sódio (Na⁺), a abertura é de 4Å e tem-se a zeólita NaA e, finalmente, se é compensada pelo cálcio (Ca²⁺) o diâmetro é de 5Å e trata-se da zeólita 5A. Cada um desses materiais apresenta uma aplicação industrial específica, sendo principalmente utilizados como trocadores iônicos (abrandadores de água) e adsorventes [4]. A zeólita na forma sódica apresenta uma maior capacidade de troca catiônica do que na forma cálcica. Isto se deve principalmente ao fato dos íons Ca²⁺ estarem fortemente fixados na estrutur a da zeólita, em preferência aos íons Na⁺, provavelmente devido à posição específica do cálcio na estrutura, aliado ao seu elevado raio iônico em soluções aquosas, o que acarreta menor difusão deste cátion por meio das cavidades da estrutura zeolítica [4]. Mesmo a forma sódica (zeólita NaA) tendo maior capacidade de troca catiônica, quando comparada à forma cálcica (zeólita 5A), estas por sua vez podem ser usadas como trocadores iônicos. Alguns estudos encontrados na literatura utilizam a forma sódica como adsorvente de metais pesados [10, 11], porém a forma cálcica também se apresenta como bom adsorvente de metal pesado [12]. A estrutura cristalina da zeólita A pode ser descrita em termos de dois tipos de poliedros; um de arranjo cúbico simples formado pela união de dois anéis de quatro tetraedros, a estrutura D4R; o outro é o octaedro truncado formado pela combinação de 24 tetraedros, chamado cavidade ß ou cavidade sodalita. Na Fig. 1 pode-se observar a estrutura da zeólita A.

O pré-tratamento do aluminossilicato altera a sua densidade e a capacidade de troca catiônica. O caulim é o nome comercial dado a um tipo de argila, de coloração branca, composta principalmente do mineral caulinita [13]. Os caulins são aluminossilicatos hidratados, cuja composição química aproxima-se de Al₂Si₂O₅(OH)₄, o que corresponde a cerca de 46,54% de SiO₂, 39,50% de Al₂O₃ e 13,96% de H₂O [14]. O Brasil é hoje um dos maiores produtores mundiais de caulim processado. O tamanho do Brasil e a diversidade de geologia estão refletidos nos diversos ambientes em que as associações de argilominerais cauliníticos se formaram em muitos lugares do país [15]. O caulim possui vários usos em papel, cerâmicas, borracha, plásticos, dentre outros. Produtos de valor agregado do caulim incluem caulim para pigmento, cerâmicas de alta qualidade, zeólitas de baixa sílica e catalisadores de craqueamento. Muitos autores desenvolveram trabalhos significativos na síntese de diferentes tipos de zeólita, utilizando como material de partida o caulim [16-20]. A presença de impurezas à base de compostos ferruginosos na estrutura do caulim, por exemplo, tem um efeito altamente negativo, para isso é necessário obter um produto com alto valor de alvura para não tornar o mesmo comercialmente competitivo na síntese de zeólita. Por meio de tratamento térmico do caulim, a elevadas temperaturas e tempos pré-determinados, obtém-se o metacaulim. Este é mais reativo que o caulim e os minerais assistentes podem ser convertidos a óxidos. Entretanto, o controle da temperatura e tempo de calcinação são cruciais na formação do tipo de zeólita que se quer obter. Se tais propriedades físicas são alteradas, como exemplo o uso de temperatura muito alta ou tempo reduzido, outros compostos são formados.

Os objetivos deste trabalho foram obter zeólita NaA partindo de caulim, para posteriormente obter zeólita 5A por meio de troca iônica com esta zeólita anteriormente sintetizada.

EXPERIMENTAL

A matéria-prima para a síntese de zeólita tipo A usada neste trabalho foi o caulim. Muitos estudos foram desenvolvidos na síntese de zeólita a partir de caulim. Dentre estes trabalhos, a maior parte deles obteve sucesso em seus resultados, tais como o trabalho no qual foi sintetizada zeólita tipo A em condições parecidas com as aqui utilizadas [23]. O tipo de caulim utilizado foi comercial (Colorminas). O caulim passou pela etapa de metacaulinização, para se transformar em um metacaulim e, em seguida, pela etapa de zeolitização para a obtenção da zeólita NaA. A metacaulinização envolveu a calcinação do caulim comercial a 925 ºC por 2 h, onde a desidroxilação fornece um produto amorfo na difração de raios X (DRX), perdendo totalmente a natureza cristalina. As calcinações do caulim foram feitas em uma mufla. A caracterização de minerais de dimensões microscópicas é, muitas vezes, baseada apenas na difração de raios X [21]. Para a difração de raios X as amostras foram prensadas e analisadas em difratômetro Philips PW1830. As determinações por difração de raios X se fazem de forma relativa, por comparação das intensidades de certos picos de difração da amostra com as intensidades de uma amostra padrão, a qual se considera perfeitamente pura e cristalina. Todas as secagens das amostras foram feitas em estufa.

Síntese de zeólita tipo NaA a partir de metacaulim

Para a obtenção das zeólitas fez-se uma reação hidrotermal, misturou-se o metacaulim com água destilada, adicionou-se hidróxido de sódio e a mistura foi agitada, em diferentes tempos (2, 3 e 3,5 h) a 80±5 ºC. Após a agitação a 400 rpm a solução foi filtrada e seca em estufa a 60 ºC por 24 h. Assim, obtiveram-se três tipos de zeólitas: A1 (2 h), A2 (3 h) e A3 (3,5 h). A concentração de NaOH foi 3,87 mol/L. A relação metacaulim/NaOH empregada foi 1,85 kg e a de metacaulim/H₂O foi 286 kg/m³. Estas relações foram usadas para todas as sínteses realizadas.

Obtenção da zeólita 5A por troca iônica

A síntese de zeólita 5A foi feita por meio de trocas iônicas com a zeólita tipo NaA. O cátion trocável da zeólita tipo NaA é o sódio. Neste caso, foram feitas trocas iônicas com cloreto de cálcio. A metodologia utilizada teve o mesmo fundamento que a adotada em 1999 [22], modificando-se o que se achou necessário. As trocas foram realizadas em reator em batelada contendo água, com adição da zeólita A e, em seguida, o cloreto de cálcio, mantendo o reator sempre sob agitação. Foram feitos quatro experimentos a fim de avaliar a eficiência de porcentagem de sódio trocado variando-se a temperatura e o tempo de agitação. O primeiro experimento foi feito a 70 ºC por 4 h (amostra 1). O segundo à temperatura ambiente (~23 ºC) por 4 h (amostra 2). O terceiro experimento (amostra 3) foi realizado em 2 etapas, a primeira troca iônica foi feita à temperatura ambiente por 24 h, seguida de outra troca iônica a 70 ºC por 4 h. O quarto foi a 70 ºC por 24 h (amostra 4). As suspensões, após os tempos estipulados, foram filtradas com filtro à vácuo e a torta foi lavada com água deionizada na mesma temperatura de troca, em um volume de cerca de duas vezes maior que o volume de água utilizada no reator para síntese. Após, foi feita a secagem em estufa a 110 ºC por 24 h. A quantidade de íons para a troca foi calculada por meio do número de equivalentes-gramas dos elementos presentes na zeólita NaA sintetizada, cuja fórmula é Na₉₆Al₉₆Si₉₆O₃₈₄.216H₂O necessários para obter uma zeólita 5A com a seguinte fórmula: Ca₆[(AlO₂)₁₂(SiO₂)₁₂]30H₂O, como pode ser visto pela reação abaixo:

1Na₉₆Al₉₆Si₉₆O₃₈₄.216H₂O + 48CaCl₂ + H₂O 8 Ca₆[(AlO₂)₁₂(SiO₂)₁₂]30H₂O

Os cálculos partiram dos valores das massas moleculares de cada elemento (g/mol): Na: 22,9, Al 26,9, Si 289,1, O 15,9, Cl 35,4, Ca 40,0, H 1; massa molecular da zeólita NaA: 42579 g/mol, massa molecular do CaCl₂ 110 g/mol. Assim, para 100 g de zeólita NaA tem-se 2,35 x 10^-3 mol de NaA e 0,11 mol de CaCl₂, seguindo reação acima. Se é necessário 0,11 mol CaCl₂ para cada 100 g de zeólita NaA, então são necessários 12,5 g de CaCl₂. E as quantidades de zeólita, água e cloreto de cálcio foram calculadas para resultar em 15% de sólidos no reator. Se tem no reator 100 g de zeólita NaA e 12,5 g de CaCl₂, tem ao todo 112,5 g de sólidos no reator. Para se ter 15% de sólidos, é necessário cerca de 638 mL de água.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Análise da matéria-prima

Na Tabela I é mostrada a análise química por espectrometria de fluorescência de raios X do metacaulim comercial utilizado. Observa-se que possui pouco ferro (0,25%), sendo ideal para obtenção de zeólitas.

O difratograma de raios X do metacaulim pode ser visto na Fig. 2. É um composto amorfo e os picos mais altos da difração correspondem ao quartzo (SiO₂ JCPDS 87-2096), o que é muito comum. Também apresenta ilita (KAl₂Si₃AlO₁₀(OH)₂ JCPDS 02-0056) e tridimita (SiO₂ JCPDS 01-0378).

Na Tabela II estão os valores das quantidades dos elementos presente no metacaulim obtidos por meio de análises químicas. A relação Si/Al é 1,15, muito próxima da esperada para conseguir obter uma zeólita tipo A, que é 1.

Análise das zeólitas tipo NaA sintetizadas

A seguir é mostrada a análise química obtida por meio de espectrometria de fluorescência de raios X das zeólitas sintetizadas.

Por meio das análises químicas calcula-se a relação molar sílica/alumina (SiO₂/Al₂O₃) e a relação óxido de sódio/sílica (Na₂O/SiO₂) das zeólitas obtidas (Tabela IV), para assim ser possível fazer uma comparação com estas mesmas relações molares teóricas das zeólitas tipo NaA padrões.

Sendo as relações teóricas das zeólitas tipo NaA de SiO₂/Al₂O₃ = 1,179 e Na₂O/SiO₂ = 0,5151; conclui-se que a zeólita que mais se aproxima destes valores é a amostra A2 (Fig. 3). Assim, percebe-se que ela será uma boa precursora para a obtenção da zeólita tipo 5A, que é o objetivo deste trabalho.

A zeólita A2 apresenta como composição mineralógica zeólita A (Na₉₆Al₉₆Si₉₆O₃₈₄.216H₂O, JCPDS 39-0222) e quartzo (SiO₂,JCPDS 79-1906). Observa-se também que apresenta alto grau de cristalinidade, sendo esta a amostra sintetizada mais propícia para a obtenção de zeólita 5A por meio de troca iônica. A amostra de zeólita A2 foi a que mais apresentou, em sua morfologia, cristais cúbicos D4R bem formados, que podem ser vistos pelas micrografias na Fig. 4a que mostra uma estrutura típica de zeólita A. E a Fig. 4b apresenta a análise dos compostos presentes na zeólita A2, feito por meio de EDS.

Na Tabela V estão os valores das quantidades de cada elemento presentes na zeólita A2, obtidos por meio de análises químicas.

Caracterização da zeólita 5A obtida por meio de troca iônica

Os quatro tipos de zeólitas 5A obtidas por meio de troca iônica foram muito semelhantes. Na Tabela VI estão os valores das quantidades dos elementos obtidos por meio de análises químicas das zeólitas 5A obtidas.

A partir dos resultados das análises químicas é possível calcular a Porcentagem de Sódio Trocada (PST), definida pela seguinte equação:

na qual C^inicial e C^final são as concentrações de sódio inicial (antes da troca) e final (depois da troca iônica), respectivamente, sendo as unidades calculadas em %massa. Os valores das PST das quatro amostras estão apresentados na Tabela VII, sendo que a quantidade sódio inicial antes da troca iônica é de 15,03 %massa.

Nota-se que não há grande diferença entre os valores de sódio trocado nas zeólitas 5A obtidas. Pelas zeólitas tipo A apresentarem baixa razão Si/Al, elas apresentam valores relativamente altos de PST, pois têm facilidade para a troca iônica. Como a amostra 3 foi a que apresentou a melhor PST, tem-se os resultados de difração de raios X e de microscopia eletrônica de varredura nas Figs. 5 e 6, respectivamente. O difratograma da Fig. 5 apresenta zeólita 5A (Ca₆ (Al Si O₄)₁₂30H₂O, JCPDS 11-0589), quartzo (SiO₂, JCPDS 79-1906) e calcita (CaCO₃, JCPDS 72-1652). A Fig. 6b apresenta a análise por meio de EDS dos compostos na amostra 3.

Por meio das difrações de raios X, os compostos que foram obtidos em todas as amostras estão na Tabela VIII:

A Tabela VIII apresenta os compostos que foram obtidos em todas as amostras, determinados por difração de raios X.

CONCLUSÕES

Obteve-se zeólita NaA com características propícias para obtenção de zeólita 5A por meio de troca iônica. Todas as zeólitas 5A obtidas podem ser usadas, por exemplo, como trocadores catiônicos para o tratamento de efluentes industriais, pois possuem uma quantidade de PST suficientes para provavelmente agirem como bons adsorventes de metais pesados.

(Rec.24/04/2009, Rev. 28/01/2010, Ac. 12/03/2010)

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  07 Fev 2011
• Data do Fascículo
  Dez 2010

Histórico

• Aceito
  12 Mar 2010
• Revisado
  28 Jan 2010
• Recebido
  24 Abr 2009