Construção de uma fonte de corrente e de uma sonda para medida de condutividade pelo método da sonda de quatro pontas

The construction of an eletrical currente source and of a probe for conductivity measurement by a four point probe method

four-point probe method; conductivity; conducting polymer

NOTA TÉCNICA

Construção de uma fonte de corrente e de uma sonda para medida de condutividade pelo método da sonda de quatro pontas

The construction of an eletrical currente source and of a probe for conductivity measurement by a four point probe method

Olacir Alves Araújo^I; Wilson Botter JúniorII, ^*; Jesiel Freitas Carvalho^III; Ediron Lima Verde^III

^IUnidade Universitária de Ciências Exatas e Tecnológicas, Universidade Estadual de Goiás, Br 153, km 98, 75000-000 Anápolis - GO

^IIInstituto de Química, Universidade Federal de Goiás, Campus Samambaia, CP 131, 74001-970 Goiânia - GO

^IIIInstituto de Física, Universidade Federal de Goiás, Campus Samambaia, CP 131, 74001-970 Goiânia - GO

ABSTRACT

This paper describes the construction of an eletrical current source and of a probe to be used in the measurement of eletrical conductivity through a four-point probe method. These pieces of equipments can be obtained at the low price of US$ 50.00 and are adequate for eletrical conductivity measurements in the semiconductor range, that is from 10^-1 to 10^-6 S cm^-1.

Keywords: four-point probe method; conductivity; conducting polymer.

INTRODUÇÃO

A condutividade elétrica de filmes, lâminas e de superfícies condutoras é um parâmetro físico essencial quando se deseja utilizar materiais em aplicações elétricas e eletrônicas¹. O método mais extensivamente utilizado para esse propósito é o sistema de quatro pontas^2,3, que consiste em medir os valores de corrente e voltagem, em eletrodos independentes, a partir dos quais se pode obter a resistividade em função da geometria da amostra. O sistema, originalmente descrito na literatura, é constituído por um sensor formado por quatro eletrodos verticais, cujas pontas estão em um mesmo plano, orientadas colinearmente e regularmente espaçadas. Dois eletrodos estão acoplados a uma fonte de corrente e os outros dois a um voltímetro⁴. Usualmente, os eletrodos externos servem como injetores e coletores de corrente, enquanto a diferença de potencial gerada é medida nos eletrodos internos. Entretanto, é possível a utilização de outras disposições geométricas, bem como a injeção de corrente através dos eletrodos internos^1,4. A medida é realizada, quando o sensor entra em contato com a superfície da amostra. Utilizam-se molas controladoras da pressão, para garantir a qualidade desse contato entre as quatro pontas e a amostra⁵. Esse método minimiza os erros de medida, devido à baixa resistência de contato entre os eletrodos e a amostra^6,7, além de ser útil na caracterização de propriedades elétricas de superfícies condutoras, tais como a mudança de condutividade devido à oxidação superficial, como descrito por Petersen⁸.

Sistemas de quatro pontas para medidas de condutividade elétrica podem ser adquiridos comercialmente. Entretanto, em muitas situações pode ser conveniente, ou mesmo necessário, construir o próprio equipamento. O propósito deste trabalho foi desenvolver um sistema de quatro pontas, associando simplicidade e baixo custo, para medida de condutividade elétrica em amostras semicondutoras depositadas sobre superfícies isolantes, com resultados equivalentes aos obtidos em equipamentos comerciais, na faixa da semicondução.

O MÉTODO DA SONDA DE QUATRO PONTAS

O método da sonda de quatro pontas baseia-se na aplicação de uma corrente constante entre dois eletrodos e na medida da tensão entre os outros dois. A diferença de potencial entre as pontas pode ser avaliada supondo que, em lugar das pontas de corrente, existam fontes pontuais de carga +Q e –Q ⁹. Pode-se assumir, em alguns casos, que as pontas metálicas possuem dimensões infinitesimais e que as dimensões das amostras são semi-infinitas¹⁰. Em amostras volumosas, nas quais a espessura w da amostra é muito maior que o espaçamento s entre os eletrodos (w >> s), assume-se que há uma protuberância esférica de corrente emanando das pontas dos eletrodos externos cuja área é A = 2px², correspondente a uma superfície hemisférica¹⁰. Em camadas muito finas (w << s), assume-se que há emanação circular de corrente ao invés de esférica; nesse caso a área será A = 2pxw e a resistência diferencial será dada por:

onde: R é a resistência, r é a resistividade, dx é o elemento diferencial de comprimento e A é a seção de área pela qual flui a corrente I.

Integrando-se sobre o comprimento entre os dois eletrodos internos e, considerando-se que a diferença de potencial entre esses é induzida por cada um dos eletrodos externos, pois ambos são fontes de correntes de mesma intensidade mas direções opostas, haverá sobreposição das correntes e, conseqüentemente, R = V/2I ^10-12. Assim, obtêm-se as Equações (2) e (3) para amostras volumosas (w >> s) e finas (w << s), respectivamente.

Em geral, a Equação 3 pode ser expressa como:

aqui C é um fator proveniente da integração geométrica. Seu valor dependerá das dimensões da amostra, de sua forma geométrica, do espaçamento entre os eletrodos e da amostra estar depositada sobre substrato isolante ou condutor. Considerando-se amostras semi-infinitas, retangulares e depositadas sobre superfícies isolantes, C será igual a 4,5324; ou seja, o valor de p/ln2. Os valores de C para amostras retangulares e circulares, depositadas sobre superfícies isolantes ou condutoras foram determinados por Smits⁶, Valdes¹¹ e Uhlir¹². Descrições mais detalhadas da utilização do método da sonda de quatro pontas estão disponíveis na literatura¹³.

PARTE EXPERIMENTAL

A Figura 1 mostra a configuração utilizada para construir o sistema de medida de condutividade elétrica, com destaque para a sonda de quatro pontas. Foram utilizados eletrodos de latão, de 5,0 cm de comprimento por 2,0 mm de diâmetro, de cabos de multímetro adquiridos comercialmente. Esses eletrodos foram decapados, por 3-4 min, em solução de ácido nítrico, 0,1 mol L^-1. As pontas foram, então, cuidadosamente afiadas e moldadas em ácido nítrico concentrado. Utilizou-se o espaçador de teflon (Figura 1) para limitar o comprimento das pontas, cujo diâmetro, obtido em função do tempo de permanência no ácido, é de 1mm. O revestimento com ouro foi realizado por eletrodeposição, utilizando-se como ânodo um fio de ouro em solução de KCN/AuCN, com concentrações, respectivamente, de 0,010 mol L^-1 e 0,015 mol L^-1 e densidade de corrente de 0,2-0,3 A dm^-2. Opcionalmente, o revestimento pode ser realizado por um ourives. Foram feitos quatro furos colineares de 2 mm de diâmetro em uma peça cilíndrica de teflon com 5 cm de diâmetro e 1 cm de espessura. O espaçamento entre os furos foi de 4 mm a partir de cada centro geométrico. Essa distância dependerá do diâmetro dos eletrodos e da precisão do serviço mecânico utilizado. A diminuição no espaçamento entre os eletrodos é recomendada, pois quanto menor a distância entre esses, melhores serão os resultados experimentais, uma vez que se minimizam os erros provocados por variações na espessura da amostra. A peça cilíndrica de teflon serviu como cabeça do suporte dos eletrodos, a qual foi fixada em um porta-amostras com base de teflon. Entre esse porta-amostras e a cabeça do suporte dos eletrodos colocaram-se duas molas para controlar a pressão exercida sobre a amostra.

O gerador de corrente (Figura 2) é constituído por uma fonte de tensão bipolar (±18 V) necessária para alimentação simétrica dos operacionais envolvidos no fornecimento da corrente pré-ajustada. O circuito integrado A1 possui uma tensão de referência estável, que é utilizada para conversão em corrente de saída. O operacional A2 faz com que a corrente em R1 seja Vref / Rc, entretanto, para correntes constantes maiores, o que implica uma Rc menor, é necessário um gerador de corrente de maior potência. O conjunto A2 e Tr formam, juntos, um estágio de potência com a carga aterrada via coletor de Tr. Essa configuração permite estabilidade de corrente da ordem de 20 ppm/°C, na faixa de 500 mA, desde que o valor de R3 seja no mínimo de 33 W. O conjunto todo deve ser ligado a um terra local e a caixa do circuito deve ser de alumínio ou outro metal, para uma boa blindagem contra ruídos externos. Os operacionais A1 e A2 são do tipo Ca 3140, e a fonte de tensão de referência é constituída pelo operacional LM723. O potenciômetro multivoltas P2 é responsável pelo ajuste da corrente na carga e os resistores R1 e R2 são filmes metálicos com resistência de 1 KW e 1/4 W de dissipação máxima.

Os eletrodos externos da sonda de quatro pontas foram conectados à fonte de corrente e a um eletrômetro analógico Keithley 602, funcionando como amperímetro; os eletrodos internos, conectados a um voltímetro digital ET-2000 Minipa. As medidas de condutividade foram realizadas em filmes de polipirrol sintetizados sobre membranas de silicona, que foram cortados com dimensões de 2 x 2 cm. Para cada amostra foram feitas três medidas, em cada lado, variando-se o potencial de saída da fonte; considerou-se a média dos seis valores como o resultado final.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A fonte de corrente, cuja construção descrevemos neste trabalho, mostrou-se bastante estável na faixa de corrente medida, que foi de 5,0 x 10^-9 A a 3,0 x 10^-6 A. Seu custo, desconsiderando-se os medidores e indicadores de corrente, foi de, aproximadamente, R$ 100,00 (US$ 30,00). O suporte e a sonda de quatro pontas foram conseguidos por, aproximadamente, R$ 65,00 (US$ 20,00) não inclusos os serviços de confecção das peças, que foram realizadas nas oficinas da UFG. A comparação entre esses valores e aqueles apresentados pelas sondas comerciais¹³ denota a vantagem situacional da construção de um equipamento.

Os resultados de condutividade elétrica obtidos com o condutivímetro, foram comparados aos resultados obtidos utilizando-se um sistema de quatro pontas adquirido comercialmente, que chamamos condutivímetro de referência, na Tabela 1. Os valores mostrados correspondem à média das seis medidas realizadas para cada amostra, sendo três em cada superfície. Esses resultados possuem a mesma ordem de grandeza, sendo possível medir condutividades elétricas de até 10^-6 S cm^-1, ou seja, na faixa da semicondução. Não foi possível medir condutividades inferiores a 10^-6 S cm^-1, mas seria possível melhorar a sensibilidade do sistema, alterando alguns componentes eletrônicos da fonte de corrente e utilizando um voltímetro mais sensível. As flutuações entre os valores das medidas do condutivímetro e do sistema de referência, entretanto, não são representativas do ponto de vista do significado das medidas. O condutivímetro mostrou-se perfeitamente adequado para medidas de condutividade elétrica na faixa da semicondução, embora não seja indicado para medidas de condutividade de bons condutores e isolantes. A construção do equipamento mostrou-se simples e economicamente viável, possibilitando-se a utilização da técnica em situações onde o equipamento comercial não esteja disponível.

CONCLUSÕES

A construção de uma fonte de corrente e de uma sonda para a medida de condutividade elétrica pelo método da sonda de quatro pontas é possível a um custo aproximado de US$ 50,00. Esses equipamentos mostraram-se adequados para medidas de condutividade elétrica de até 10^-6 S cm^-1. A construção e utilização dos equipamentos descritos neste trabalho podem ser úteis em situações em que o equipamento comercial não esteja disponível para utilizações rotineiras.

AGRADECIMENTOS

Ao Prof. Dr. A. E. Job, da Faculdade de Ciência e Tecnologia da UNESP de Presidente Prudente-SP, pelas medidas de condutividade elétrica no sistema de sonda de quatro pontas utilizado como referência.

10. http://argon.eecs.berkeley.edu:8080/~ee143/Four-Point–Probe/, acessada em Outubro 2000.

Recebido em 13/2/02

Aceito em 26/3/03

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  06 Out 2003
• Data do Fascículo
  Out 2003

Histórico

• Aceito
  26 Mar 2003
• Recebido
  13 Fev 2002