Potencial de aplicação da sílica do arroz (SCA) em matrizes magnesianas para produção de rebolos abrasivos

Potential of application of Rice Husk Ash (RHA) on magnesia cements for abrasive tools production

RESUMO

O polimento e desbaste de rochas ornamentais ou revestimentos cerâmicos como o porcelanato, tem por finalidade promover, por meio de ferramentas abrasivas, melhor acabamento superficial nestes produtos. Neste contexto, verifica-se o uso de matrizes magnesianas para produção de compósitos à base de carbeto de silício (SiC) que podem ser usados pela indústria em rebolos ou coroas abrasivas. Outra opção, são as matrizes poliméricas que fazem uso do diamante sintético como abrasivo. Neste sentido, apesar das matrizes magnesianas serem de baixo custo comparativamente às matrizes poliméricas, observa-se a necessidade de aprimoramento desta tecnologia por meio do uso de adições, como a sílica da casca do arroz (SCA) estudada neste trabalho, em vista de melhorias no polimento e maior durabilidade destes compósitos. No Brasil, o emprego desta sílica pode representar uma alternativa de menor custo e, assim, colaborar no desenvolvimento de matrizes abrasivas à base de óxido de magnésio. Nesta pesquisa foi resgatada a tecnologia do cimento magnesiano e buscou-se implementar a adição da SCA para atendimento não somente dos requisitos técnicos para sua aplicação em rebolos abrasivos, mas, também, colaborar em soluções mais sustentáveis pelo emprego de uma sílica proveniente de fontes renováveis. Dessa forma, as matrizes desenvolvidas foram analisadas aos esforços de compressão, tração na flexão, dureza Mohs e estabilidade dimensional, para verificação de seu desempenho mecânico e durabilidade. Adicionalmente, análises de Difratometria de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) complementaram o estudo para identificação das fases formadas e verificação da viabilidade de aplicação destes compostos na produção de matrizes para rebolos abrasivos.

Palavras-chave
Rebolos Abrasivos; Cimento Sorel; Cimento Magnesiano; Sílica da Casca do Arroz

ABSTRACT

Magnesia cements are frequently used for the production of abrasive composites based on silicon carbide (SiC) to polishing ornamental rocks or porcelain stoneware tiles, but, currently, it has lost market share for polymer matrices that use synthetic diamond as abrasive. In this sense, despite the low cost of the magnesian matrices, there is a need to improve this technology through of materials, such as the addition of the rice husk ash (RHA) showed in this study. The addition of silica in the production of abrasive materials is an alternative for improving the polishing effect and durability of these composites. In Brazil, the production of amorphous silica from the controlled burning of rice husks may represent a lower cost alternative and, thus, collaborate in the development of abrasive matrices based on magnesium oxide. In this research, magnesia cement technology was recovered together the addition of (RHA) to meet not only the technical requirements for its application in abrasive tools, but also to collaborate in sustainable solutions by using a silica from renewable sources. Thus, the developed matrices were analyzed for compressive and flexural tests, Mohs hardness and dimensional stability, to verify their mechanical performance and durability. Additionally, X-Ray Diffractometry (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM) analyzes complemented the study to identify the formed phases and verify the feasibility of applying these compounds in the production of abrasive materials.

Keywords
Abrasive Tools; Sorel Cement; Magnesia Cement; Rice Husk Ash

1. INTRODUÇÃO

O estudo de novos compósitos para produção de rebolos abrasivos tem por objetivo aumentar a economia e eficiência do processo de polimento de rochas ornamentais ou revestimentos cerâmicos tipo porcelanato [¹]. Esse processo consiste basicamente em politrizes compostas por coroas abrasivas (rebolos-sapatas) fixadas em cabeçotes rotativos (satélites). Assim, a eficiência do rebolo influencia em todo o processo de desbaste, polimento e lustro.

De acordo com a literatura [²-⁴], as coroas empregadas no beneficiamento de chapas de rochas ornamentais, são ferramentas compostas por partículas abrasivas de tamanhos variados, imersas em matrizes cerâmicas (argamassa de cimento) ou em matrizes poliméricas (poliéster ou epóxi).

Conforme BIANCHI et al. [⁵], nos processos de corte com disco abrasivo, a dureza da matriz é uma variável muito importante sobre sua vida útil, sendo determinante na quantidade de material a ser removido [⁶]. Assim, um disco com maior dureza tende a reter mais o grão abrasivo. Ainda, em todo o processo de polimento, o desgaste dos rebolos-sapatas deve começar pelo desgaste do abrasivo. Como apresentado na literatura [², ⁷], o contato do abrasivo com a rocha causa um abaulamento (planificação ou embotamento do grão abrasivo). Após, a matriz sofre um desgaste implicando em uma diminuição da área que sustentava a partícula abrasiva na matriz. Esse processo de desgaste caminha até um ponto crítico, no qual a partícula abrasiva se desprende e uma nova camada surge composta por novas partículas abrasivas. Destaca-se que, quando as matrizes são poliméricas, o abrasivo normalmente empregado é o diamante, enquanto o carbeto de silício é mais empregado nas matrizes cerâmicas [², ⁸], como os cimentos magnesianos adotados nesta pesquisa.

Embora, na produção de rebolos abrasivos, o cimento magnesiano oxi-cloreto (MOC) tem sido mais empregado, esse aglomerante apresenta fases mais solúveis em água que podem comprometer sua durabilidade [⁹]. Conforme KARIMI e MONSHI [¹⁰], nesta matriz, uma maior formação da fase 5, composta por 5Mg(OH)₂.MgCl₂.8H₂O, pode relacionar-se à maior dureza do compósito. Assim, nesta pesquisa, buscou-se ampliar este estudo, empregando-se, também, as matrizes magnesianas oxi-sulfatadas (MOS).

Basicamente, um cimento magnesiano pode ser obtido por meio do óxido de magnésio e dissolução de um sal de caráter ácido em água, que pode ser o cloreto de magnésio hexahidratado ou o sulfato de magnésio heptahidratado. As principais fases presentes no cimento MOC endurecido são: Mg(OH)₂ (brucita), (Mg(OH)₂)3.MgCl₂.8H₂O (Fase 3) e (Mg(OH)₂)5.MgCl₂.8H₂O (Fase 5). Analogamente, as principais fases do cimento MOS são: Mg(OH)₂ (brucita), (Mg(OH)₂)3.MgSO₄.3H₂O (Fase 3) e (Mg(OH)₂)5.MgSO₄.2H₂O (Fase 5) ou (Mg(OH)2)5.MgSO₄.3H₂O (Fase 5).

Na adição de sílica amorfa junto aos cimentos magnesianos é possível formar silicato de magnésio hidratado (M-S-H) [¹¹-¹⁵]. Para formação desta fase, a relação de massa ideal (SiO₂/MgO) deve estar entre 0,6 e 1,0 [¹¹, ¹⁵, ¹⁶]. Apesar de possível, a formação da fase M-S-H depende de vários fatores, como por exemplo, das condições de cura destes compósitos [¹³, ¹⁵]. Por este motivo, a sílica tem sido mais usada como fíler na otimização dos teores de óxido de magnésio.

Assim, a presente pesquisa buscou analisar as propriedades físicas, mecânicas, microestruturais e também a durabilidade de matrizes magnesianas com emprego da sílica da casca arroz (SCA), de maneira a verificar como essa adição pode ser empregada pela indústria na produção dos compósitos e fixação de elementos abrasivos, sendo possível concluir que a adição da sílica é uma alternativa viável na otimização dos teores de óxido de magnésio na produção de matrizes cerâmicas para uso em rebolos abrasivos.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 Materiais

O óxido de magnésio empregado foi do tipo Light Burned, calcinado à temperatura de 1.200^oC, teor de MgO mínimo de 92,5%, densidade de 3,58 g/cm³, produzido pela IBAR Nordeste Ltda. A sílica da casca do arroz (SCA) foi fornecida pela empresa Sílica Verde do Arroz Ltda., produzida por meio do processo de queima denominado leito fluidizado, com pozolanicidade de 1.300 mg Ca(OH)₂/g, teor de SiO₂ amorfo de 97,55 % e densidade de 2,17 g/cm³. Complementarmente, para análise da composição química dos materiais foi usada a técnica de Fluorescência de Raios-X (FRX) por meio de um espectrômetro de UV-Visível – Shimadzu modelo UV 3600, conforme apresentado na Tabela 1, e para as propriedades físicas foram realizadas análises de BET (área superficial) apresentadas na Tabela 2 e distribuição granulométrica apresentada na Figura 1. Foram adotados como sais o cloreto de magnésio hexahidratado (MgCl₂.6H₂O) e o sulfato de magnésio heptahidratado (MgSO₄.7H₂O).

Tabela 1
Composição química dos óxidos empregados analisados por FRX.

ELEMENTO	MgO	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MnO	K2O	Cl
MgO	91,74	3,99	0,21	2,14	1,75	0,17	-	-
SiO2	-	97,55	-	-	0,59	0,34	1,40	0,12

Tabela 2
Área superficial (BET) e diâmetros (D50) e (D90) dos óxidos empregados.

ELEMENTO	BET (m2/g)	D(50) (µm)	D(90) (µm)
MgO	7,25	23,5	62,5
SiO2	21,15	15,63	43,70

Figura 1
Distribuição granulométrica do MgO (a) e sílica da casca do arroz (b).

2.2 Métodos

Inicialmente foram definidas as relações molares entre os sais empregados e óxido de magnésio. As concentrações de sal diluído em água foram de 154,6 g/L e 162,0 g/L, respeitando-se o limite de solubilidade a temperatura ambiente do cloreto de magnésio (composições Cl) e sulfato de magnésio (composições Sf) respectivamente. Essas concentrações foram obtidas pela dissolução de sal em água em porcentagem de 40% em massa. Adotou-se a relação água salgada sobre o total de sólidos (água salgada / (MgO+SiO₂)) constante, denominada (A/S), para manutenção da consistência. Na Tabela 3, são apresentadas as composições finais.

Tabela 3
Composições das matrizes magnesianas – Cl: cimento MOC – Sf: cimento MOS.

COMPOSIÇÃO	MgO (%)	SCA (%)	A/S
Cl-00	100	0	0,655
Cl-10	90	10	0,655
Cl-20	80	20	0,655
Cl-30	70	30	0,655
Cl-40	60	40	0,655
Sf-00	100	0	0,655
Sf-10	90	10	0,655
Sf-20	80	20	0,655
Sf-30	70	30	0,655
Sfl-40	60	40	0,655

As pastas foram produzidas adotando-se o seguinte procedimento: Dissolução do sal em água por meio de um mixer a rotação de 1500 rpm; Homogeneização do óxido de magnésio e sílica separadamente; Produção das pastas em argamassadeira planetária adicionando-se a água salgada aos óxidos homogeneizados; Moldagem de 3 corpos-de-prova prismáticos de 40mm x 40mm x 160mm; O período de cura dos compósitos foi de 28 dias, exceto para as análises de estabilidade dimensional que seguiram procedimento específico descrito a seguir. Na Figura 2 é apresentado um infográfico que ilustra estes procedimentos.

Figura 2
Infográfico ilustrativo dos procedimentos.

As propriedades físicas das matrizes foram verificadas por meio da NBR 9778 [¹⁷]. O desempenho mecânico foi analisado conforme ASTM C348 [¹⁸] e ASTM C349 [¹⁹] usando uma prensa hidráulica de 100 kN. Conforme norma, a resistência à compressão foi obtida usando os extremos dos corpos-de-prova analisados à flexão. Portanto, foram ensaiados 3 corpos-de-prova à flexão e 6 corpos-de-prova à compressão.

A análise da estabilidade dimensional das matrizes foi verificada por meio de agulhas de Le Chatelier. Este procedimento foi descrito por CHANDRAWAT et al. [²⁰] e YADAV & GUPTA [²¹], que consiste em um pequeno cilindro dividido formando um molde e duas placas de vidro para cobrir cada lado do cilindro. Dois braços indicadores paralelos com extremidades pontiagudas presos em cada lado formam o conjunto. A mistura úmida a ser testada quanto à estabilidade dimensional é colocada no molde, apoiada em uma placa de vidro e então coberta com outra placa de vidro. A mistura permanece no molde por uma semana. Em seguida, a diferença (x) entre as extremidades pontiagudas dos braços indicadores é medida. Após, o molde é imerso em água por 24h e seguido de ebulição por 2 horas. Após resfriamento, é novamente medido a distância (y) completando novas medidas. A diferença final (y-x) mede a estabilidade dimensional do compósito, sendo adotado um limite máximo 5 mm.

A dureza Mohs foi verificada por meio da resistência ao risco das matrizes adotando-se uma escala de minerais de 1 a 9.

As análises microestruturais foram realizadas por meio de Difratometria de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foi empregado um difratômetro modelo Bruker-D2 com radiação Cu-K de 30 kV, 20 mA, escaneamento de 2Ɵ entre 5^o e 80^o à razão de 3^o/min. O microscópio eletrônico adotado foi um LEO-440 usando amostras fraturadas.

3. DISCUSSÕES DOS RESULTADOS

3.1 Propriedades físicas

A tabela 4 apresenta as propriedades físicas das matrizes estudadas.

Tabela 4
Propriedades físicas das matrizes magnesianas.

COMPOSIÇÃO	ÍNDICE DE VAZIOS (%)	ABSORÇÃO (%)	DENSIDADE (g/cm3)
Cl-00	15,20	7,7	1,99
Cl-10	18,30	9,2	1,99
Cl-20	28,55	14,5	1,98
Cl-30	33,80	14,2	1,94
Cl-40	33,80	17,1	1,98
Sf-00	8,90	4,4	2,11
Sf-10	17,70	9,00	1,97
Sf-20	23,15	11,5	2,01
Sf-30	24,00	11,8	2,03
Sf-40	32,25	15,6	2,96

Conforme observado, a matriz de referência produzida com cimento MOS apresenta menor absorção de água comparativamente ao cimento MOC. O acréscimo no teor de sílica aumenta a porosidade (índice de vazios), absorção e densidade das matrizes produzidas. A densidade das matrizes de MOC foram semelhantes às obtidas por OZTURK. & TIMUCIN [¹]. No que diz respeito ao índice de vazios, na produção de rebolos com abrasivos, o volume total de poros deve estar dentro do range de 17% a 55% [²²], o que demonstra o potencial das matrizes estudadas no tocante a esta propriedade.

A dureza Mohs, caracterizada pela resistência ao risco dos materiais, não apresentou incremento mensurável quando foi adicionada a sílica da casca do arroz. Porém, as matrizes produzidas com MOS apresentaram durezas entre 3,5 e 4, ligeiramente superior às matrizes produzidas com cimento MOC que apresentaram durezas entre 3 e 3,5, como ilustrado nas Figuras 3 e 4, estando estes valores associados à maior compacidade das matrizes à base do oxi-sulfato. Salienta-se que estes valores se referem aos cimentos magnesianos e estão relacionados diretamente ao desprendimento do grão abrasivo de carbeto de silício, que apresenta dureza aproximada de 9 [¹]. Especificamente nas operações com coroas abrasivas, a adição em massa de 25% de SiC apresenta melhor desempenho no tocante à qualidade do polimento final [¹], sendo comercialmente adotado próximo de 20% [⁶].

Figura 3
Amostras para verificação da dureza Mohs das matrizes baseadas no cimento MOC

Figura 4
Amostras para verificação da dureza Mohs das matrizes baseadas no cimento MOS

A estabilidade dimensional dos compósitos foi avaliada pelas agulhas de Le Chatelier conforme literatura [²⁰, ²¹]. Para esta análise foram consideradas as composições com 10%, 20% e 40% de sílica da casca do arroz conforme Figura 5.

Figura 5
Estabilidade dimensional das matrizes baseadas no cimento MOC e MOS

A incorporação de sílica nas matrizes magnesianas proporcionou maior estabilidade volumétrica. Estudos realizados com adição de cinzas volantes, por exemplo, também demonstram melhor estabilidade e durabilidade das matrizes de cimento magnesiano [²³, ²⁴]. Este resultado se deve ao menor teor de óxido de magnésio, responsável pela maior expansibilidade das matrizes. As matrizes baseadas no cimento MOS mostraram-se mais estáveis, que pode estar relacionado também à menor absorção de água dessas matrizes. Uma maior expansibilidade pode refletir em menor durabilidade do compósito. Por este critério, no cimento MOC apenas a composição com 40% de sílica apresentou uma expansibilidade menor que 5mm entre as leituras iniciais e finais, valor considerado máximo em estudos apresentados na literatura [²⁰, ²¹]. No cimento MOS todas as matrizes atenderam este critério.

3.2. Propriedades Mecânicas

No que se refere às propriedades mecânicas apresentadas nas Figuras 6 e 7, a substituição do óxido de magnésio pela sílica da casca do arroz implicou em menores resistências à compressão. Estes resultados estão associados à maior porosidade das matrizes após a incorporação da sílica. Para as matrizes baseadas no cimento MOS não houve interferência nos resultados para tração na flexão, porém, é possível observar tendência de melhores resultados nas matrizes de oxi-cloreto. Neste sentido, parece que o aumento da porosidade prejudicou a resistência à compressão das matrizes, mas não afetou negativamente a resistência à tração dos compósitos. Ao substituir o óxido de magnésio pela sílica, a menor relação molar MgO/Sal favoreceu a formação das fases 5, com morfologia agulhada como apresentado nas Figuras 12 e 13. Essa morfologia possui tendência de melhorar os resultados de tração na flexão [⁹] e, também, a dureza da matriz magnesiana [¹⁰], porém, não perceptível no estudo realizado.

A partir de estudos de literatura [¹¹, ¹⁵, ¹⁶], observou-se que a proporção entre sílica/ óxido de magnésio mais empregada é 40/60, ou seja, 40g de SiO₂ para cada 60g de MgO. Esta proporção tem sido considerada ideal para reação entre os dois materiais e, possivelmente, também gerar o silicato hidratado de magnésio. De fato, as composições Cl-40 e Sf-40 apresentaram melhores relações entre resistência à compressão e resistência à tração (Rc/Rt) nas matrizes estudadas.

Figura 6
Resistência à compressão das matrizes baseadas no cimento MOC e MOS.

Figura 7
Resistência à tração na flexão das matrizes baseadas no cimento MOC e MOS.

3.3. Análises microestruturais

A formação das fases nos cimentos MOC e MOS com adição da sílica da casca do arroz foi verificada por Difratometria de Raios-X (DRX) e por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).

Dentre as fases presentes no cimento MOC, as principais são: Mg(OH)₂ (brucita); (Mg(OH)₂)3.MgCl₂.8H₂O (Fase 3); e (Mg(OH)₂)5.MgCl₂.8H₂O (Fase 5). Analogamente, são as principais fases do cimento MOS, havendo diferença apenas na quantidade de água quimicamente ligada. No cimento MOS as principais fases então formadas são: Mg(OH)₂ (brucita); (Mg(OH)₂)3.MgSO4.3H₂O (Fase 3); e (Mg(OH)2)5.MgSO₄.2H₂O (Fase 5) ou (Mg(OH)2)5.MgSO₄.3H₂O (Fase 5).

Ao adicionar a água e sais diluídos ao óxido de magnésio, ocorre uma rápida hidratação do MgO havendo precipitação da brucita (hidróxido de magnésio). Quanto mais lenta for essa reação de hidratação maior será a formação de fases cloradas no cimento MOC ou sulfatadas no cimento MOS. A Figura 8 apresenta o processo de formação dessas fases nos cimentos magnesianos.

Figura 8
Formação de fases nas matrizes de cimento MOC e MOS

A adição de sílica da casca do arroz aos cimentos magnesianos pode, eventualmente, formar o silicato hidratado de magnésio (M-S-H). Porém, conforme mencionado anteriormente, não basta adotar uma relação MgO/SiO₂ ideal, pois a formação dessa fase depende da dissolução da sílica e das fases magnesianas, bem como das condições de cura. Quanto maior for o pH da mistura a dissolução da sílica aumenta, mas torna-se mais lenta a dissolução da brucita. Neste sentido, a adoção de cura úmida associada à cura térmica parece ser mais apropriada para essa formação. À temperatura ambiente, a fase M-S-H pode ser formada lentamente, ao longo do tempo, portanto, não sendo identificável nas análises de difratometria de raios-X (DRX) em idades menores, como verificado aos 28 dias nos difratogramas das composições de referência (Figura 9), com 20% de sílica (Figura 10) e com 40% de sílica (Figura 11).

Figura 9
Difratogramas das composições de referência – cimento MOC (Cl-00) e MOS (Sf-00).

Figura 10
Difratogramas das composições com 20% de SCA – cimento MOC (Cl-20) e MOS (Sf-20).

Figura 11
Difratogramas das composições com 40% de SCA – cimento MOC(Cl-40) e MOS (Sf-40).

Como apresentado na literatura [⁹], a fase M-S-H se caracteriza por halos amorfos especialmente em 2Ɵ de 32º-37º e 59º - 61,5º, não sendo verificadas alterações nessas regiões para as composições que empregaram a sílica da casca do arroz. Neste sentido, pode-se concluir que a SCA atua preponderantemente como fíler, otimizando os teores de óxido de magnésio.

Nas análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) é possível identificar a formação das fases 5 para as duas matrizes magnesianas empregadas. Como mencionado anteriormente, esta fase possui morfologia em forma de agulhas e fibras, com tendência de formação nos poros das matrizes, incrementando a resistência à tração [⁹] e dureza dessas matrizes [¹⁰]. A substituição do MgO pela sílica, altera significativamente a quantidade de água disponível para a hidratação da magnesita e também aumenta a porosidade total das matrizes como apresentado na Tabela 4. Assim, há tendência de maior formação das Fases 5 como apresentado nas imagens das Figuras 12 e 13.

Figura 12
Microscopia Eletrônica de Varredura das composições a) Cl-00; b) Cl-20; c) e d) Cl-40.

Figura 13
Microscopia Eletrônica de Varredura das composições a) Sf-00; b) Sf-20; c) e d) Sf-40.

4. CONCLUSÃO

O estudo de novos compósitos para produção de rebolos abrasivos tem sido frequente realizados nos últimos anos, em especial, matrizes que apresentam e adotam critérios de sustentabilidade. Dentro deste contexto, na presente pesquisa, verificou-se a possibilidade de substituir parcialmente o óxido do magnésio pela sílica do arroz para produção de matrizes cimentícias para incorporação dos abrasivos, como o carbeto de silício, comumente empregado. A adição da sílica do arroz incrementou a porosidade (índice de vazios) das matrizes. Em relação às propriedades mecânicas, houve decréscimo da resistência à compressão, porém, melhor despenho à tração do material. Também, houve ligeiro aumento na Dureza Mohs das matrizes que incorporaram a sílica do arroz em relação às matrizes de referência. Por meio deste trabalho foi possível verificar o potencial de aplicação da sílica da casca do arroz em matrizes magnesianas para produção na indústria de rebolos abrasivos, podendo-se concluir:

• A substituição do óxido de magnésio por sílica do arroz é uma alternativa sustentável para produção de rebolos de cimento magnesiano com abrasivos;

• A dureza das matrizes não é alterada significativamente, portanto, não implicaria em maior ou menor desgaste do abrasivo empregado nas sapatas-rebolos;

• A maior porosidade pode implicar em maior refrigeração das sapatas-rebolos, porém, podem prejudicar a ligação da matriz com o abrasivo;

• A resistência à compressão dos compósitos com emprego da sílica é menor, porém há significativos incrementos à tração na flexão do compósito associados ao aumento da Fase 5;

• As matrizes produzidas com cimento MOS são ligeiramente mais duras e menos porosas que as matrizes de cimento MOC, que pode favorecer a durabilidade dos rebolos abrasivos.

Como trabalhos futuros sugere-se a verificação das condições para a formação da fase M-S-H (Silicato Hidrato de Magnésio) adotando diferentes processos de cura e possível aplicação dessas matrizes em coroas satélites e sapatas para análise efetiva da eficiência desses compósitos no processo de polimento e lustro das rochas ornamentais ou revestimentos cerâmicos tipo porcelanato.

AGRADECIMENTOS

Ao programa PIBIFSP do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de São Paulo, Campus Araraquara e ao programa PIBIC da Universidade Estadual de Campinas, UNICAMP.

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Datas de Publicação

• Publicação nesta coleção
  12 Dez 2022
• Data do Fascículo
  2022

Histórico

• Recebido
  02 Fev 2021
• Aceito
  14 Fev 2022