PRECONCENTRATION BASED ON COPRECIPITATION USING SILVER CHROMATE AS A CARRIER FOR COPPER DETERMINATION BY FAAS

Sá, Ivero P.; Santos, Luana N.; Silva, Erik G. P. da; Lima, Daniel de C.; Amorim, Fábio Alan C.

doi:10.21577/0100-4042.20170314

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Artigo • Quím. Nova 42 (1) • Jan 2019 • https://doi.org/10.21577/0100-4042.20170314 copy

PRECONCENTRATION BASED ON COPRECIPITATION USING SILVER CHROMATE AS A CARRIER FOR COPPER DETERMINATION BY FAAS

Authorship SCIMAGO INSTITUTIONS RANKINGS

In the present paper, a preconcentration procedure based in the coprecipitation of copper by silver dichromate (Ag₂CrO₄) and consecutive determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was proposed. The experimental factors were optimized from application of the Doehlert matrix and the conditions set: chromate concentration 5.8 × 10^-4 mol L^-1, silver concentration 1.1 × 10^-3 mol L^-1, pH 7.3 and disperser concentration HNO₃ 0.38 mol L^-1. Under these conditions, analytical parameters of the procedure were obtained, with the quantification limits of 0.76 µg L^-1, precision (based in the relative standard deviation, RSD %) with values lower than 2.7%, and preconcentration factor of 28. The accuracy of the procedure was given by addition/recovery test in water samples groundwater and mineral, and by comparison with results obtained by ICP-MS. The procedure developed presented be simple, sensitive and low cost, thus can be applied in the preconcentration and determination of copper in several water samples.

Keywords:
copper; coprecipitation; silver chromate; Doehlert matrix; FAAS

Variáveis				Intervalo estudado		Nº de níveis estudados
pH				4,0 - 8,8		7
Concentração de cromato ([CrO₄^2-], mol L^-1)				2,75x10^-4 - 8,25x10^-4		7
Concentração de prata ([Ag⁺], mol L^-1)				5,5x10^-4 - 1,65x10^-3		5
Concentração do dispersor ([HNO₃], mol L^-1)				0,1 - 0,5		3
Exp^a a Experimentos;	[CrO₄^2-]	[Ag⁺]	pH	[HNO₃]	Absorvância	% Recuperação
1	5,50(0)^b b Valores codificados entre parênteses.	1,10 (0)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,1763	65,4
2	8,25 (1)	1,10 (0)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,1857	69,0
3	6,87 (0,5)	1,65 (0,866)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,2002	74,5
4	6,87 (0,5)	1,28 (0,289)	8,8 (0,817)	0,3 (0)	0,1714	63,5
5	6,87 (0,5)	1,28 (0,289)	7,2 (0,204)	0,5 (0,791)	0,1951	72,6
6	2,75 (-1)	1,10 (0)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,1897	70,5
7	4,21 (-0,5)	0,550 (-0,866)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,1977	73,6
8	4,21 (-0,5)	0,918(-0,289)	4,0 (-0,817)	0,3 (0)	0,1414	52,4
9	4,21 (-0,5)	0,918(-0,289)	5,6 (-0,204)	0,1 (-0,791)	0,1561	57,9
10	6,87 (0,5)	0,550(-0,866)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,1647	60,9
11	6,87 (0,5)	0,918(-0,289)	4,0 (-0,817)	0,3 (0)	0,1399	51,5
12	6,87 (0,5)	0,918(-0,289)	5,6 (-0,204)	0,1 (0,791)	0,1573	58,3
13	4,21 (-0,5)	1,65(0,866)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,1724	63,9
14	5,50(0)	1,47 (0,577)	4,0 (-0,817)	0,3 (0)	0,1315	48,3
15	5,50(0)	1,47 (0,577)	5,6 (-0,204)	0,1 (-0,791)	0,1523	56,5
16	4,21 (-0,5)	1,28 (0,289)	8,8 (0,817)	0,3 (0)	0,1766	65,5
17	5,50(0)	0,735(-0,577)	8,8 (0,817)	0,3 (0)	0,1718	63,7
18	5,50(0)	1,1 (0)	8,0 (0,613)	0,1 (-0,791)	0,1678	62,2
19	4,21 (-0,5)	1,28 (0,289)	7,2 (0,204)	0,5 (0,791)	0,1724	63,9
20	5,50(0)	0,735(-0,577)	7,2 (0,204)	0,5 (0,791)	0,1995	74,2
21	5,50 (0)	1,1 (0)	4,8 (-0,613)	0,5 (0,791)	0,1433	52,8
22	5,50(0)	1,1 (0)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,1870	69,5
23	5,50(0)	1,1 (0)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,1924	71,6
24	5,50(0)	1,1 (0)	6,4 (0)	0,3 (0)	0,1870	69,5

Fator	SQ	gl	MQ	F_calculado	p-valor
[CrO₄^2-] (Q)	0,633	1	0,6330	0,09435	0,778810
[Ag⁺] (Q)	2,565	1	2,5651	0,38233	0,580130
pH (Q)	456,440	1	456,4397	68,03437	0,003731
[HNO₃](Q)	96,241	1	96,2408	14,34512	0,032278
[CrO₄^2-](L) X [Ag⁺](L)	28,124	1	28,1238	4,19198	0,133092
[CrO₄^2-](L) X pH(L)	81,466	1	81,4658	12,14284	0,039921
[CrO₄^2-] (L) X [HNO₃] (L)	29,785	1	29,7855	4,43966	0,125719
[Ag⁺](L) X pH (L)	4,045	1	4,0446	0,60286	0,494085
[Ag⁺] (L) X [HNO₃] (L)	12,021	1	12,0208	1,79175	0,273114
pH (L) X [HNO₃ ](L)	10,706	1	10,7061	1,59579	0,295751
Falta de ajuste	537,903	10	53,7903	8,01768	0,056661
Erro puro	20,127	3	6,7090
Total SQ	1372,936	23

Íons	Adicionado como	Proporção	Recuperação (%)
NO₃^-	KNO₃	1:250	98,5
PO₄^3-	Na₃PO₄	1:50	95,2
SO₄^2-	Na₂PO₄	1:50	97,9
Ca²⁺	Ca(NO₃)₂	1:50	94,5
Mg²⁺	Mg(NO₃)₂	1:50	96,7
Na⁺	NaNO₃	1:500	93,9
K⁺	KNO₃	1:250	95,8
Ni²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺, Mn²⁺, Co²⁺	Nitratos	1:20	96,3

Amostra	Adicionada (µg L^-1)	Encontrada (µg L^-1)	Recuperação %
Água de mineral	0	4,17 ± 0,11	---
	5	8,97 ± 0,23	96,0
	50	52,9 ± 0,9	97,5
Água de subterrânea	0	4,57 ± 0,21	---
	5	9,48 ± 0,26	98,2
	50	53,3 ± 2,13	97,5

Amostras	Concentração das amostras (µg L^-1)
Amostras	FAAS	ICP-MS
1	4,57± 0,10	4,38 ± 0,65
2	4,11 ± 0,11	4,10 ± 0,61
3	4,62 ± 0,09	4,81 ± 0,72
4	8,11 ± 0,20	8,42 ± 1,26
5	1,09 ± 0,02	---
6	1,66 ± 0,04	---

Agente carreador	Amostra	VA	VD	FE	IC	LD (µg L^-1)	Referências
Hidróxido de túlio	Água e sedimento	25	5	50	0,5	0,51	⁷7 Soylak, M.; Aydin, A.; Food Chem. Toxicol. 2011, 49, 1242.
Hidróxido de zircônio(IV)	Peixes, água e folhas de chá	25	10	25	1,0	1,55	¹⁵15 Citak, D.; Tuzen, M.; Soylak, M.; Food Chem. Toxicol. 2009, 47, 2302.
Hidróxido de disprósio(II)	Água e sal	500	2	250	2,0	22,0	¹⁸18 Peker, D. S. K.; Turkoglu, O.; Soylak, M.; J. Hazard. Mater. 2007, 143, 555.
Ni²⁺/2-nitroso-1naftol-4-ácido sulfônico	Líquen e água do rio	50	2	25	2,0	1,30	¹⁹19 Uluozlu, O. D.; Tuzen, M.; Mendil, D.; Soylak, M.; J. Hazard. Mater. 2010, 176, 1032.
Hidróxido de gadolínio	Água	10	2	5	2,0	3,00	²⁴24 Soylak, M.; Balgunes, H.; J. Hazard. Mater. 2008, 155, 595.
Bi(III)4-MPDC	Água do mar, rio e torneira	1000	5	200	5,0	0,50	²⁶26 Efendioğlu, A.; Yağan, M.; Batı, B.; J. Hazard. Mater. 2007, 149, 160.
Triazol derivatizado	Solo, água e folhas de chá	25	5	50	0,5	0,56	³⁰30 Bahadır, Z.; Bulut, V. N.; Ozdes, D.; Duran, C.; Bektas, H.; Soylak, M.; J. Ind. Eng. Chem. 2014, 20, 1030.
Hidróxido de érbio	Urina, solo, sedimento e água	10	2	25	0,4	1,10	³¹31 Saracoglu, S.; Soylak, M.; Elci, L.; Talanta 2003, 59, 287.
Hidróxido de alumínio	Água do mar e água mineral	50	2,5	125	0,4	3,00	³²32 Doner, G.; Ege, A.; Anal. Chim. Acta 2005, 547, 14.
MEFMAT	Água do mar e folhas de chá	50	5	50	1,0	1,49	³³33 Duran, C.; Ozdes, D.; Sahin, D.; Bulut, V. N.; Gundogdu, A.; Soylak, M.; Microchem. J. 2011, 98, 317.
APSAL	Água, folha de maçã e chá	50	5	100	0,5	0,50	³⁴34 Gouda, A. A.; Talanta 2016, 146, 435.
QAN	Folhas de chá e pêssego	25	5	100	0,25	0,23	⁴⁵45 Green, J. M.; Anal. Chem 1996, 68, 305.
Cromato de prata	Água mineral e subterrânea	10	0,2	50	0,2	0,23	Este trabalho

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