CONSTRUCTION OF MINI OVEN FOR THERMAL FUNCTIONALIZATION OF MONOLITHIC STATIONARY PHASES

The present work describes a mini oven built to be applied in the preparation of monolithic stationary phase through the thermal polymerization approach. The developed device was successfully tested for functionalization of monolithic stationary phase in the internal surface of the silica capillary column fused with gold nanoparticles.

Keywords:
stationary phase; monolithic columns preparation; thermopolymerization; labmade mini oven

Authorship

Sandro Pereira Ribeiro

Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas, Universidade Federal de Juiz de Fora, 36036-330 Juiz de Fora - MG, BrasilUniversidade Federal de Juiz de ForaBrasilJuiz de Fora, MG, BrasilDepartamento de Química, Instituto de Ciências Exatas, Universidade Federal de Juiz de Fora, 36036-330 Juiz de Fora - MG, Brasil

José Paulo Rodrigues Furtado de Mendonça

Departamento de Física, Instituto de Ciências Exatas, Universidade Federal de Juiz de Fora, 36036-330 Juiz de Fora - MG, BrasilUniversidade Federal de Juiz de ForaBrasilJuiz de Fora, MG, BrasilDepartamento de Física, Instituto de Ciências Exatas, Universidade Federal de Juiz de Fora, 36036-330 Juiz de Fora - MG, Brasil

Marcone Augusto Leal de Oliveira ^**e-mail: marcone.oliveira@ufjf.edu.br

http://orcid.org/0000-0001-6026-9608

*e-mail: marcone.oliveira@ufjf.edu.br

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Figura 1
O desenho mostra a estrutura interna geral do mini forno. A figura da direita é uma ampliação da região 1 da esquerda. As principais partes são: A - Lã de vidro, B - tubo de PVC, C - Tubo de cobre, D - Teflon, E - fio níquel-cromo, F - capilar de sílica, G - micro capilar, H - Disco de Teflon, I - parafuso centralizador

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Figura 2
Foto do mini forno completo com fonte de corrente conectada (A), termômetro digital (B) e tubo PVC (C).As extremidades do tubo estão fechadas para evitar transferência de calor

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Figura 3
Fotos de algumas partes do mini forno: (A) capilar de sílica conectado aos discos de teflon (tubo mais à esquerda na foto), que são introduzidos dentro do tubo de cobre (tubo à direita na foto) e que ainda é revestido por uma camada de teflon. (B) estrutura interna e o ajuste para centralizar o tubo de cobre

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Figura 4
Gráfico de temperatura versus tempo, obtidos pelos dois sensores (T1 e T2). O comprimento total do tubo é de 40 cm e os sensores foram posicionados em 12 e 28 cm

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Figura 5
FEM com alta adesão de AuNps devido ao uso do mini forno (A) e FEM sem o reagente sililante e consequentemente sem a funcionalização com AuNps (B)

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Figura 6
Capilar mediado por estufa convencional (A), falhas na funcionalização, adesão das AuNps em apenas alguns pontos, conforme análise da coloração. Legenda (B) FEM produzida pelo mini forno, aspecto homogêneo de coloração violeta em toda a extensão

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Figura 7
Corte radial das FEM com funcionalização após uso do mini forno (A) e sem funcionalização, apenas com o polimero na parte central do capilar (B)

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Figura 8
MEV da FEM funcionalizada no interior do capilar de sílica (A) e espectro de EDS para a área analisada do capilar de TSU com FEM funcionalizada com AuNps

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Figura 9
Eletrocromatogramas obtidos em colunas produzidas A, B, C e D em capilar TSU Ordem de eluição: (1) tioureia, (2) naftaleno, (3) acenafteno, (4) fluoreno e (5) fenantreno, diluídos em metanol a 1,0 mmol/L. FM: NH₄Ac 16,7 mmol/L (60%) e acetonitrila (40%); voltagem: -20 kV; temperatura: 20 ºC; injeção: -25 mbar por 5 s; detecção: 220 nm

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Figura 10
FEM- (1 e 2) funcionalizada no mini forno com AuNps. Eletrocromatogramas obtidos em uma coluna produzida em capilar TSU em análise com: (a) tioureia (0,1 mmol/L em metanol), (b) naftaleno, (c) acenafteno e (d) fluoreno, diluídos em metanol a 1,0 mmol/L. FM: NH₄Ac 16,7 mmol/L (60%) e acetonitrila (40%); voltagem: -20 kV; temperatura: 20 ºC; injeção: -25 mbar por 5 s; detecção: 220 nm

Figura 1 O desenho mostra a estrutura interna geral do mini forno. A figura da direita é uma ampliação da região 1 da esquerda. As principais partes são: A - Lã de vidro, B - tubo de PVC, C - Tubo de cobre, D - Teflon, E - fio níquel-cromo, F - capilar de sílica, G - micro capilar, H - Disco de Teflon, I - parafuso centralizador

Figura 2 Foto do mini forno completo com fonte de corrente conectada (A), termômetro digital (B) e tubo PVC (C).As extremidades do tubo estão fechadas para evitar transferência de calor

Figura 3 Fotos de algumas partes do mini forno: (A) capilar de sílica conectado aos discos de teflon (tubo mais à esquerda na foto), que são introduzidos dentro do tubo de cobre (tubo à direita na foto) e que ainda é revestido por uma camada de teflon. (B) estrutura interna e o ajuste para centralizar o tubo de cobre

Figura 4 Gráfico de temperatura versus tempo, obtidos pelos dois sensores (T1 e T2). O comprimento total do tubo é de 40 cm e os sensores foram posicionados em 12 e 28 cm

Figura 5 FEM com alta adesão de AuNps devido ao uso do mini forno (A) e FEM sem o reagente sililante e consequentemente sem a funcionalização com AuNps (B)

Figura 6 Capilar mediado por estufa convencional (A), falhas na funcionalização, adesão das AuNps em apenas alguns pontos, conforme análise da coloração. Legenda (B) FEM produzida pelo mini forno, aspecto homogêneo de coloração violeta em toda a extensão

Figura 7 Corte radial das FEM com funcionalização após uso do mini forno (A) e sem funcionalização, apenas com o polimero na parte central do capilar (B)

Figura 8 MEV da FEM funcionalizada no interior do capilar de sílica (A) e espectro de EDS para a área analisada do capilar de TSU com FEM funcionalizada com AuNps

Figura 9 Eletrocromatogramas obtidos em colunas produzidas A, B, C e D em capilar TSU Ordem de eluição: (1) tioureia, (2) naftaleno, (3) acenafteno, (4) fluoreno e (5) fenantreno, diluídos em metanol a 1,0 mmol/L. FM: NH₄Ac 16,7 mmol/L (60%) e acetonitrila (40%); voltagem: -20 kV; temperatura: 20 ºC; injeção: -25 mbar por 5 s; detecção: 220 nm

Figura 10 FEM- (1 e 2) funcionalizada no mini forno com AuNps. Eletrocromatogramas obtidos em uma coluna produzida em capilar TSU em análise com: (a) tioureia (0,1 mmol/L em metanol), (b) naftaleno, (c) acenafteno e (d) fluoreno, diluídos em metanol a 1,0 mmol/L. FM: NH₄Ac 16,7 mmol/L (60%) e acetonitrila (40%); voltagem: -20 kV; temperatura: 20 ºC; injeção: -25 mbar por 5 s; detecção: 220 nm

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E-mail: quimicanova@sbq.org.br

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