Este artigo descreve um método simples, portátil e ambientalmente amigável para a rápida determinação de dipirona em medicamentos empregando a espectroscopia de reflectância difusa. O método proposto está baseado nas medidas de reflectância do composto alaranjado produzido na reação de spot-test entre dipirona e p-dimetilaminocinamaldeído (p-DAC), em meio ácido, usando papel de filtro como suporte sólido. Metodologias de planejamento de experimentos foram utilizadas para a otimização das condições experimentais. Todas as medidas de reflectância foram efetuadas em 510 nm e o intervalo linear foi de 1,42 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-4-2,85 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-3 mol L-1, com coeficiente de correlação de 0,999. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) foram de 1,20 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-5 mol L-1 e 4,00 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-5 mol L-1, respectivamente. A precisão intradia e interdia foi avaliada na análise de uma solução de dipirona 7,90 <FONT FACE=Symbol>´</FONT> 10-4 mol L-1 (n = 10). Os coeficientes de variação foram 1,1 e 0,9%, respectivamente. O método proposto foi aplicado com êxito na determinação de dipirona em amostras comerciais de medicamentos. Não foram observadas interferências dos excipientes comuns em formulações farmacêuticas. Os resultados obtidos pelo método proposto estão em boa concordância com aqueles obtidos pelo procedimento da Farmacopéia Brasileira num nível de confiança de 95%.
