Este trabalho apresenta um estudo comparativo de diferentes processos de oxidação fotoquímica e uma detalhada caracterização dos subprodutos da degradação de óleo diesel utilizando cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas por tempo de voo (GC×GC-TOFMS). A degradação de óleo diesel foi realizada em um reator fotolítico usando UV, H2O2, UV/H2O2, O3 ou O3/UV. As melhores condições para cada processo foram otimizadas por análise multivariada e os resultados experimentais indicaram que o processo O3/UV foi o mais viável para o tratamento de efluentes contendo óleo diesel, com uma porcentagem de degradação maior que 90%. A degradação quase completa dos compostos aromáticos foi alcançada. Compostos fenólicos foram identificados como subprodutos das amostras de óleo diesel tratadas com os processos UV, H2O2, O3 e O3/UV. Além desses compostos, outros subprodutos identificados incluem ácidos carboxílicos e éteres no tratamento com UV/peróxido, éteres no tratamento com radiação UV e cetonas no tratamento com ozônio.
