A cinética da reação de redução de oxigênio (RRO) foi estudada em eletrólito de KOH em eletrodos de camada ultra fina, formados por eletrocatalisadores de Pt-V, Pt-Cr e Pt-Co dispersos em pó de carbono (Pt-M/C). As características eletrônicas e estruturais dos eletrocatalisadores foram estudadas por XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure) e EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure) in situ. Voltametria cíclica e curvas de polarização do estado estacionário para a RRO foram obtidas usando a técnica de disco/anel rotatório. Os resultados de XANES para as ligas no estado oxidado mostraram um aumento na ocupação da banda 5d da Platina, enquanto que os resultados de EXAFS mostraram uma pequena redução na distância interatômica Pt-Pt em relação à Pt/C. As medidas eletroquímicas indicaram que o mecanismo via 4 elétrons é principalmente seguido para a RRO nas ligas de platina. A maior atividade eletrocatalítica foi atingida pela liga Pt-V/C, depois de tratamento térmico a 850 ºC em atmosfera de hidrogênio.
