Resumo em Português:

Este trabalho tem como propósito avaliar a cinética de consumo do estabilizante 2NDPA presente em uma amostra de propelente tipo base-dupla (BD). Tópicos relativos ao método analítico empregado e, a interferências na cinética de consumo do estabilizante pela nitroglicerina e o salicilato de chumbo presente no propelente, também são abordados. Foram obtidos, ainda, os parâmetros cinéticos de consumo do 2NDPA. Para isto, foi empregada a técnica da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Os dados experimentais foram bem ajustados para uma cinética de pseudoprimeira ordem. A energia de ativação (Ea) e o fator pré-exponencial (A) determinados foram, respectivamente, (1,22 ± 0,42) 10² kJ mol-1 e (10(16) ±10(6)) dia-1.

Resumo em Inglês:

The purpose of this work was to study the kinetic depletion of stabilizers 2-NDPA in double-base propellants. Topics relatives at analytic method utilized and interferences in kinetic of depletion of stabilizers by presence of nitroglycerine and lead salicylate are presented. The kinetics parameters of depletion of stabilizers were determined by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The experimental data were adjusted to a pseudo-first kinetic model. The activation energy (Ea) and the pre-exponential factor (A) calculated were (1.22 ± 0.42) 10² kJ mol-1 and (10(16) ± 10(6)) day-1, respectively.

Resumo em Português:

Extratos orgânicos foram obtidos a partir das raízes de Canavalia ensiformis. Tais extratos foram avaliados a fim de determinar o potencial alelopático dos mesmos na germinação das sementes das plantas daninhas: Mimosa pudica, Cassia tora e Cassia occidentalis se mostrando bastante eficazes. Posteriormente, tais extratos foram submetidos a análises sistemáticas utilizando protocolos desenvolvidos em eletroforese capilar para a determinação de algumas classes de metabólitos secundários. Os protocolos desenvolvidos se mostraram altamente específicos sendo possível identificar 5 classes de compostos utilizando os mesmos extratos brutos. Alguns compostos identificados apresentaram potencial alelopático frente às sementes de plantas daninhas estudadas.

Resumo em Inglês:

Organic extracts were obtained from roots of Canavalia ensiformis and evaluated for allelopathic potential on the germination of the weed seeds: Mimosa pudica, Cassia tora and Cassia occidentalis showing a strong allelopathic potential. After that, a systematic study of these crude extracts was made using specific protocols developed in capillary electrophoresis (CE) in order to determine some classes of secondary metabolites. Capillary electrophoresis protocols were highly specific, which makes it possible to identify 5 classes of compounds using the same crude extract samples and analyze them fartly. Some of the compounds identified show activity in the inhibition of seeds germination.

Resumo em Português:

Amostras de esmectitas oriundas do estado do Pará, região amazônica, Brasil, foram usadas em processo de pilarização no presente estudo. As matrizes pilarizadas e natural foram caracterizadas usando DRX e analise textural usando isotermas de adsorção-desorção de nitrogênio. Os íons de intercalação (Al13, Ti, Zr) foram obtidos através de reações químicas com soluções de AlCl(3)6H2O/ NaOH, etoxido de titânio/HCl, acetato de zircônio / HCl. Os resultados obtidos com o processo de pilarização apresentaram aumento do espaçamento basal de 15,6 para 20, 64 Å e área superficial de 44 para 358 m²/g (Zr-PILC). A estabilidade térmica da argila natural foi melhorada com o processo de pilarização. O material resultante foi submetido a um processo catalítico de decomposição do óleo de andiroba em um reator de leito fixo a 673 ± 1 K. A atividade catalítica foi determinada pelo produto de decomposição resultante da reação química. Os parâmetros físico-químicos foram obtidos usando DRX, FTIR e análise textural. As argilas pilarizadas apresentaram alta acidez de Brønsted, com alta concentração de hidrocarbonetos aromáticos e baixa concentração de hidrocarbonetos alifáticos.

Resumo em Inglês:

Smectite-bearing clay samples from Pará state, Amazon region, Brazil, were used for pillaring process in the present study. The natural and pillarized matrices were characterized using XRD and textural analysis using nitrogen adsorption-desorption isotherms. The ions of intercalation (Al13, Ti, Zr) were obtained through chemical reactions of AlCl(3)6H2O/ NaOH, titanium ethoxide /HCl, zirconium acetate /HCl solutions. The Results showed that the pillarization process increases the basal spacing of the natural clay from 15.6 to 20.64 Å and the superficial area from 44 to 358 m²/g (Zr-PILC). The thermal stability of the natural clay was improved by the pillaring procedure. The resulting materials were submitted to catalytic process of decomposition of andiroba oil in a fix bed reactor at 673 ± 1 K. The catalytic activity was determined by the product composition resulting from the chemical reactions. The physicochemical parameters of the catalysts were obtained using XRD, FTIR and textural analysis. The pillared clays showed higher Brønsted acidity, with higher concentration in aromatic hydrocarbons and small concentration of aliphatic hydrocarbons.

Resumo em Inglês:

Physico-chemical properties of 3,4-dimethoxybenzoates of Co(II), Cu(II), La(III) and Nd(III) were studied. The complexes were obtained as hydrated or anhydrous polycrystalline solids with a metal ion-ligand mole ratio of 1 : 2 for divalent ions and of 1 : 3 in the case of trivalent cations. Their colours depend on the kind of central ion: pink for Co(II) complex, blue for Cu(II), white for La(III) and violet for Nd(III) complexes. The carboxylate groups in these compounds are monodentate, bidentate bridging or chelating and tridentate ligands. Their thermal decomposition was studied in the range of 293-1173 K. Hydrated complexes lose crystallization water molecules in one step and form anhydrous compounds, that next decompose to the oxides of respective metals. 3,4 - Dimethoxybenzoates of Co(II) is directly decomposed to the appropriate oxide and that of Nd(III) is also ultimately decomposed to its oxide but with the intemediate formation of Nd2O2CO3.. The magnetic moment values of 3,4-dimethoxybenzoates determined in the range of 76-303 K change from 4.22 µB to 4.61 µB for Co(II) complex , from 0.49 µB to 1.17 µB for Cu(II) complex , and from 2.69 µB to 3.15 µB for Nd(III) complex.

Resumo em Português:

O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra.

Resumo em Inglês:

The aim of this research was to propose a new sensitive and fast method to the simultaneous determination of catecholamines (noradrenaline and adrenaline) in samples of reproductive organs from male rats by High Performance Liquid Chromatography with Electrochemical Detection. The method involved direct injection of acid extract on to a serum albumin dimethylocadecyl-silane (HSAC18) and the utilization of 0.013mol L-1 methanosulfonic acid (pH = 3.0): acetonitrile (96:4v/v), 0.033g heptanosulfonic acid and 0.01g EDTA as mobile phase. The detection was obtained using an electrochemical detector L-ECD-6A-Shimadzu with a potential of the 85mV. percloric acid 0.4 mol L-1 was used in the procedure of catecholamine extraction. The extraction of the analyte resulted in recovery values between 56% and 114%, and coefficient of variation between 3.8% and 23%. The quantification limit of the method was between 0.008 and 0.030ng mg-1 for noradrenaline, and 0.009 and 0.051ng mg-1 for adrenaline. In conclusion, the analytical method was validated and applied to the real samples of rats, allowing the determination of low concentrations of the catecholamines studied. The method has various advantages: fast, high precision and good selectivity and do not require sample treatment.

Resumo em Português:

Algumas cepas de algas, em especial as cianobactérias, podem produzir toxinas como as microcistinas, as quais podem ocasionar intoxicação e morte de seres humanos e de animais. A literatura reporta a ocorrência de um acidente em uma clínica de hemodiálise de Caruaru, Pernambuco, aonde vieram a falecer 60 pacientes que faziam hemodiálise, devido à presença da toxina microcistina-LR na água. Nesse estudo foi desenvolvido e validado um método analítico, para a determinação e quantificação da microcistina-LR. A cromatografia líquida de alta performance com detector de UV foi empregada como técnica analítica para a determinação de microcistina-LR. Os parâmetros selecionados para a validação do método foram: linearidade, curva analítica, precisão, sensibilidade e ensaios de recuperação. A curva analítica foi construída com sete pontos a partir do padrão. O método apresentou uma linearidade no intervalo de 0,05 a 5 µg L-1, e o coeficiente de correlação foi superior a 0,99. Com base nestes resultados conclui-se que o método é eficiente e pode ser empregado, em futuras análises, para o monitoramento da microcistina-LR em água utilizada em clínicas de hemodiálise.

Resumo em Inglês:

Some strairs of seaweed, especially of the cyanobacterial type, can produce toxins as such microcystins, which are responsible for the intoxication and death of animals and humans. Literature report on the occurrence of accidents at a haemodialysis clinic in Caruaru, Pernambuco, Brazil, 60 haemodialysis patients died due to the presence of this toxin in the water. This study developed and validated of an analytical method, to quantified micrcocystin-LR using the Hight-Performance Liquid chromatography with detector UV. The following parameters were chosen: linearity, calibration curve, precision, sensibility and assays of recovery. The calibration curve, obtained with seven points, and the correlation coefficients in the were higher than 0.99. The method obtained an linearity in the interval between 0.05 to 5 µg L-1, and the correlation coefficients more than 0.99. Based or these results, the method is considered efficient and can used to monitor microcystins in water. utilized in clinics of haemodialysis.

Resumo em Português:

Foram sintetizados compostos Ln-L no estado sólido, onde Ln significa os lantanídeos leves trivalentes e L é o piruvato. Estes compostos foram caracterizados e estudados utilizando-se a Termogravimetria e Termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia na região do infravermelho, análise elementar e complexometria. Os resultados permitiram obter informações com respeito a composição, desidratação, sitio de coordenação, comportamento térmico e a decomposição térmica destes compotos.

Resumo em Inglês:

Solid State Ln-L compounds, where Ln stands for light trivalent lanthanides (La - Gd) and L is pyruvate, have been synthesized. Thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, elemental analysis, and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, ligand denticity, thermal behaviour and thermal decomposition of the isolated compounds.

Resumo em Inglês:

Kevlar [poly (p-phenilylene terephtalamide)], was used as a precursor in the preparation of activated carbon fibers. For this intention, physical and chemical activations were carried out. Activated fibers were physically prepared from the carbonization of the Kevlar and its later activation with CO2 and steam of water, by the other hand; the chemically activated fibers were obtained by means of the impregnation of the material with phosphoric acid and their later carbonization. Different conditions were used and preliminary analyses of the precursor were taken into account (TGA-DTA / IR). The resulting fibers were characterized by N2 (77K) adsorption, infrared spectroscopy, SEM, and immersion calorimetry. Yields and Burn off were also evaluated. The results shows that if you want to synthesize activated carbon fibers from Kevlar strong conditions respect to the commonly used such as water steam, high phosphoric acid concentrations and methods of impregnation are the ones who allows the development of optimal surface areas and pore volumes.

Resumo em Português:

Estudou-se neste trabalho, a cinética de adsorção e o equilíbrio de adsorção do azul de metileno (AM) em lignina fórmica reticulada (LFR) obtida do bagaço de cana de açúcar. O processo de adsorção é dependente do pH, temperatura e força iônica (µ) e obedece ao modelo de Langmuir. Algumas condições como a alta capacidade e velocidade de adsorção foram determinadas. Observouse rápida adsorção (12 horas) e alta capacidade de adsorção (34,20 mg.g-1) em pH = 5,8 (tampão aceta-to de sódio-ácido acético), 50ºC e 0,1 de força iônica. Para alcançar o equilíbrio de adsorção, o sistema foi termostatizado com tempos de 1 a 10 dias, com agitação ocasional.

Resumo em Inglês:

The adsorption kinetics and equilibrium of methylene blue (MB) onto reticulated formic lignin (RFL) from sugar cane bagasse was studied. The adsorption process is pH, temperature and ionic strength (µ) dependent and obeys the Langmuir model. Conditions for higher adsorption rate and capacity were determined. The faster adsorption (12 hours) and higher adsorption capacity (34.20 mg.g-1) were observed at pH = 5.8 (acetic acid-sodium acetate aqueous buffer), 50 ºC and 0.1 ionic strength. Under temperature (50 ºC) control and occasional mechanical stirring it took from 1 to 10 days to reach the equilibrium.

Resumo em Inglês:

Two simple and sensitive spectrophotometric methods (M1 and M2) for the determination of mosapride in pure and in pharmaceutical preparations are described. These methods are based on the interaction of diazotized mosapride (MSP) couples with chromotropic acid (CTA) [M1] in alkaline medium and diphenylamine (DPA) [M2] in acidic medium. The resulting azo-dyes exhibit maximum absorption at 560 nm and at 540 nm for methods M1 and M2, respectively. All variables were studied in order to optimize the reaction conditions. No interferences were observed from excipients, and the validity of the each method was tested against reference method.