Some applications of a home-made SFE (Supercritical Fluid Extraction) system in the analysis of pesticides residues and essential oils in food are reported. Several studies with modification of the parameters: temperature, pressure, choice and concentration of modifiers were developed. The results of pesticides residue analysis are presented for passion fruits (organophosphorus and pyrethroids pesticides), honey (organochroline pesticides) and oranges (essential oils).

pesticides; supercritical fluid extraction (SFE); chromatography; fruits; honey

Authorship

Fernando M. LANÇAS

Universidade de São Paulo, Instituto de química de São CarlosUniversidade de São PauloUniversidade de São Paulo, Instituto de química de São Carlos

Haroldo S. DÓREA

Universidade Federal de Sergipe, DQI/CCETUniversidade Federal de SergipeUniversidade Federal de Sergipe, DQI/CCET

Roberto A. MÜLLER

Universidade Federal de ViçosaUniversidade Federal de ViçosaUniversidade Federal de Viçosa

Camilla B. FAGUNDES

Universidade de São Paulo, Instituto de química de São CarlosUniversidade de São PauloUniversidade de São Paulo, Instituto de química de São Carlos

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FIGURA 1.
Sistema de Extração com Fluido Supercrítico desenvolvido no IQSC-USP. (1) cilindro de CO2, (2) Cilindro de N2, (3) válvula reguladora de pressão, (4) vaso pressurizador (5) recipiente para resfriamento (banho de gelo), (6) válvula, (7) termostato, (8) banho de aquecimento, (9) resistência, (10) cela de extração, (11) filtro de aço inox, (12) agitador mecânico, (13) termômetro, (14) válvula do restritor, (15) restritor, (16) tubo coletor, (17) recipiente para resfriamento (banho de gelo).

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FIGURA 2.
Cromatograma do extrato obtido a partir de 1 g de maracujá: 1. Dimetoato, 13 pg; 2. Malation, 13 pg; 3. Paration, 5 pg; 4. Metidation, 13 pg; 5. Pirazofós, 13 pg e 6. permetrina, 13 pg. Condições EFS: 130 atm e 60(C, coletado em acetato de etila. Cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons e coluna capilar 5% fenil metilpolisiloxano (25m x 0,25mm x 0,33(m) com a seguinte programação de temperatura: 160^o C (6 min) 6^o C/min 200^o C 8^o C/min 300^o C (5 min). Split 1:40. Volume de injeção 1m .

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FIGURA 3.
Cromatograma do extrato obtido a partir de 20,0 mL de mel com adição padrão de 25,0 (g/L de: 1. Lindano, 2. DDE e 3. Tetradifon, a 300 atm e 80^o C. Coleta do extrato em hexano com banho de gelo e ultra-som. Cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons e coluna capilar 5% fenil metilpolisiloxano (28m x 0,25mm x 0,4(m) com a seguinte programação de temperatura: 155^o C 2,5^o C/min 255^o C 8^o C/min 280^o C (5 min). Split 1:30. Volume de injeção 1 m .

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FIGURA 4.
Cromatograma do óleo essencial extraído por EFS em amostra de casca de laranja à pressão a 100 atm e temperatura de 60(C. Cromatografia gasosa com detector de ionização em chamas, coluna capilar 5% fenil metilpolisiloxano (30m x 0,25mm x 0,35(m) e programação de temperatura: 40^o C (3 min) 4^o C/min 300^o C (5 min). Split 1:20. Volume de injeção 1 m .

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TABELA 1.
Condições da extração com fluido supercrítico nas análises de resíduos de pesticidas e óleos essenciais.

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TABELA 2.
Recuperação, limite de confiança (LC), desvio padrão relativo (DPR) e limite de detecção (LD) dos pesticidas organofosforados e piretróide em amostras de maracujá (n = 3 com 2 injeções por amostra).

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TABELA 3.
Comparação do método proposto por extração com fluido supercrítico (EFS) com o método clássico de extração líquido-líquido (ELL) para determinar pesticidas organofosforados e piretróides em alimentos.

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TABELA 4.
Recuperações dos pesticidas organoclorados por extração com fluido supercrítico no modo dinâmico (n=1), com adição de 25,0 (g/L de lindano, DDE e tetradifon em mel.

FIGURA 1. Sistema de Extração com Fluido Supercrítico desenvolvido no IQSC-USP. (1) cilindro de CO2, (2) Cilindro de N2, (3) válvula reguladora de pressão, (4) vaso pressurizador (5) recipiente para resfriamento (banho de gelo), (6) válvula, (7) termostato, (8) banho de aquecimento, (9) resistência, (10) cela de extração, (11) filtro de aço inox, (12) agitador mecânico, (13) termômetro, (14) válvula do restritor, (15) restritor, (16) tubo coletor, (17) recipiente para resfriamento (banho de gelo).

FIGURA 2. Cromatograma do extrato obtido a partir de 1 g de maracujá: 1. Dimetoato, 13 pg; 2. Malation, 13 pg; 3. Paration, 5 pg; 4. Metidation, 13 pg; 5. Pirazofós, 13 pg e 6. permetrina, 13 pg. Condições EFS: 130 atm e 60(C, coletado em acetato de etila. Cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons e coluna capilar 5% fenil metilpolisiloxano (25m x 0,25mm x 0,33(m) com a seguinte programação de temperatura: 160^o C (6 min) 6^o C/min 200^o C 8^o C/min 300^o C (5 min). Split 1:40. Volume de injeção 1m .

FIGURA 3. Cromatograma do extrato obtido a partir de 20,0 mL de mel com adição padrão de 25,0 (g/L de: 1. Lindano, 2. DDE e 3. Tetradifon, a 300 atm e 80^o C. Coleta do extrato em hexano com banho de gelo e ultra-som. Cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons e coluna capilar 5% fenil metilpolisiloxano (28m x 0,25mm x 0,4(m) com a seguinte programação de temperatura: 155^o C 2,5^o C/min 255^o C 8^o C/min 280^o C (5 min). Split 1:30. Volume de injeção 1 m .

FIGURA 4. Cromatograma do óleo essencial extraído por EFS em amostra de casca de laranja à pressão a 100 atm e temperatura de 60(C. Cromatografia gasosa com detector de ionização em chamas, coluna capilar 5% fenil metilpolisiloxano (30m x 0,25mm x 0,35(m) e programação de temperatura: 40^o C (3 min) 4^o C/min 300^o C (5 min). Split 1:20. Volume de injeção 1 m .

TABELA 1. Condições da extração com fluido supercrítico nas análises de resíduos de pesticidas e óleos essenciais.

Parâmetros	Matriz
Parâmetros	MARACUJÁ	MEL	LARANJA
Amostra	1 g	20 mL	5 g
Fluido supercrítico	CO₂-metanol (5% v/v)	CO₂	CO₂
Tempo (min)	30	300	30
Volume da Cela (mL)	12	70	12
Temperatura (° C)	60	80	60
Pressão (atm)	130	300	100
Coletor	acetato de etila	hexano	diclorometano

TABELA 2. Recuperação, limite de confiança (LC), desvio padrão relativo (DPR) e limite de detecção (LD) dos pesticidas organofosforados e piretróide em amostras de maracujá (n = 3 com 2 injeções por amostra).

PESTICIDA	Adição (mg/kg)	Recuperação	LC (%)	DPR (%)	LD (pg)
1. Dimetoato	1,0	85,3	19,8	23,2	0,6
2. Malation	1,0	91,5	7,0	3,1	0,4
3. Paration	1,0	101,1	11,4	4,5	0,2
4. Metidation	0,4	88,5	6,6	30,6	0,6
5. Pirazofós	1,0	83,4	42,1	20,2	0,6
6. Trans-Permetrina	1,0	83,7	19,5	9,3	0,6

TABELA 3. Comparação do método proposto por extração com fluido supercrítico (EFS) com o método clássico de extração líquido-líquido (ELL) para determinar pesticidas organofosforados e piretróides em alimentos.

Parâmetro	ELL¹[16]	ELL [17]	EFS [18]	EFS [proposto]
Amostra (g)	Maçã 50	Limão 20	Batata 3	Maracujá1
Pesticidas ²	1,2,3	1,2,3,5,6	1,2,3,4,6	1,2,3,4,5,6
Níveis de adição	0,20-0,32 mg/kg	0,12-0,25 mg/kg	0,5 mg/kg	0,4-1,0 mg/kg
"Clean-up" (g)	celite/carvão 6	Alumina 3	Octadecilsilano (ODS) 1 mL	--
Volume de solvente (mL)	510	190	6	30
Amostra injetada (mg)	25	4	2	0,5
Média Recuperações (%)	83,3	97,0	88,8	88,9

TABELA 4. Recuperações dos pesticidas organoclorados por extração com fluido supercrítico no modo dinâmico (n=1), com adição de 25,0 (g/L de lindano, DDE e tetradifon em mel.

Pressão

(atm)

(° C)

Na₂SO₄

(g)

Recuperação (%)

Lindano

DDE

Tetradifon

200

300

99,5

123,0

86,7

34,1

65,2

36,2

41,0

56,7

69,3

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