Resumo
A cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de alta resolução do tipo Orbitrap demonstrou ser uma técnica adequada para o controle de adulteração de substâncias proibidas não declaradas nos rótulos de suplementos proteicos derivados de soro de leite. Foi estabelecido um método de extração combinado a uma análise instrumental que permitiu a determinação de 105 substâncias em suplemento proteico derivado de soro de leite. O pré-tratamento das amostras consistiu na precipitação de proteínas e na extração em fase sólida, utilizando-se cartuchos com sorventes poliméricos baseados em troca catiônica. As amostras foram diretamente analisadas por CL-EMAR-Orbitrap. Foram estimados, como parâmetros de validação, seletividade, limite de detecção, repetitividade, recuperação, arraste e efeito de matriz. A repetitividade obtida foi de 96,19% e a recuperação foi de 83,80%. Arraste e efeito de matriz não foram observados. O presente método foi aplicado com sucesso na análise de amostras comerciais, nas quais foram verificadas adulterações, em sete das 11 marcas avaliadas, em diuréticos (conivaptan e politiazida) e estimulante (benfluorex).
Palavras-chave:
Suplemento alimentar de proteína de soro de leite; Adulterantes; Ação farmacológica; Estimulantes; Diuréticos; Orbitrap; Validação de método
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